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专利号: 2014102004933
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2025-02-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1. 一种亲水性磺胺类药物分子印迹固相萃取柱的制备方法,包括如下步骤: (1) 先将模板分子、功能单体和交联剂,按照摩尔比0. 1 :4 :6的比例混合,通过本体聚 合法合成亲水性磺胺类分子印迹聚合物;所述模板分子为磺胺二甲基嘧啶和磺胺噻唑,两 者的摩尔比例为1 :1 ; 所述功能单体为甲基丙烯酸和亲水性功能单体甲基丙烯酸羟乙酯,两者的摩尔比例为 1 :1 ;所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯和3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯中的一 种或者两种; (2) 对步骤(1)所得的印迹聚合物进行表征,确定印迹结合位点的存在; (3) 称取磺胺类药物分子印迹聚合物微粒0. 050-0. 200g,填充在5mL的聚丙烯固相萃 取柱内,在填料的两端分别装上聚乙烯筛板,将筛板盖紧,即得。

2. 根据权利要求1所述的一种亲水性磺胺类药物分子印迹固相萃取柱的制备方法,其 特征在于,所述表征方法包括动态吸附、静态吸附和特异性吸附。

3. 根据权利要求1所述的一种亲水性磺胺类药物分子印迹固相萃取柱的制备方法,其 特征在于,所述的亲水性磺胺类药物分子印迹聚合物的制备过程如下: (1) 将0. 05mmol的磺胺二甲基嘧啶和0. 05mmol的磺胺噻唑作为模板,将其溶解在致孔 剂中,将混合溶液超声脱气,使其混合均匀; (2) 将2_〇1的功能单体甲基丙烯酸加入到步骤(1)所制备的均匀混合液中,在振荡器 上振荡,得到预聚合体系; (3) 在步骤2)所得到的预聚合体系中加入亲水性功能单体甲基丙烯酸羟乙酯,振荡 lh;然后加入交联剂,振荡lh;最后加入引发剂,振荡0. 5h,通入氮气除氧5min,并且在氮气 的气氛下密封; (4) 在60°C条件下水浴24h,热引发步骤(3)得到的聚合体系,得到亲水性磺胺药物的 块状分子印迹聚合物; (5) 将步骤(4)中所得的块状分子印迹聚合物进行研磨后过筛,分筛得到30-60μπι之 间的粒径,将不合格的颗粒除去,用定性滤纸进行包裹,然后在索氏提取器中用250mL的萃 取剂萃取50h-110h,然后用lmmol的盐酸和甲醇洗涤5h,75°C烘干至恒重,得到亲水性磺胺 类药物分子印迹聚合物。

4. 根据权利要求3所述的一种亲水性磺胺类药物分子印迹固相萃取柱的制备方法,其 特征在于,所述的致孔剂为乙腈,其用量为6mL。

5. 根据权利要求3所述的一种亲水性磺胺类药物分子印迹固相萃取柱的制备方法,其 特征在于,所述的振荡的速度为160转/min,振荡时间为3h。

6. 根据权利要求3所述的一种亲水性磺胺类药物分子印迹固相萃取柱的制备方法,其 特征在于,所述的亲水性功能单体为甲基丙烯酸羟乙酯,其用量为2_〇1。

7. 根据权利要求3所述的一种亲水性磺胺类药物分子印迹固相萃取柱的制备方法,其 特征在于,所述的交联剂为3mmol的乙二醇二甲基丙烯酸和3mmol的3-(三甲氧基甲硅烷 基)丙基丙烯酸酯,所述的引发剂为偶氮二异丁腈,用量为25mg。

8. 根据权利要求3所述的一种亲水性磺胺类药物分子印迹固相萃取柱的制备方法,其 特征在于,所述的萃取溶剂为体积比为9 :1的甲醇和甲酸混合溶液。