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专利号: 2014102004933
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种亲水性磺胺类药物分子印迹固相萃取柱的制备方法,包括如下步骤:

(1)先将模板分子、功能单体和交联剂,按照摩尔比0.1:4:6的比例混合,通过本体聚合法合成亲水性磺胺类分子印迹聚合物;

(2)对步骤(1)所得的印迹聚合物进行表征,确定印迹结合位点的存在;

(3)称取磺胺类药物分子印迹聚合物微粒0.050-0.200g,填充在5mL的聚丙烯固相萃取柱内,在填料的两端分别装上聚乙烯筛板,将筛板盖紧,即得。

2.根据权利要求1所述的亲水性磺胺类药物分子印迹固相萃取柱的制备方法,其特征在于,所述模板分子为磺胺二甲基嘧啶和磺胺噻唑,两者的摩尔比例为1:1。

3.根据权利要求1所述的一种亲水性磺胺类药物分子印迹固相萃取柱的制备方法,其特征在于,所述功能单体为甲基丙烯酸(MAA)和亲水性功能单体甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA),两者的摩尔比例为1:1;所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯和3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯中的一种或者两种。

4.根据权利要求1所述的一种亲水性磺胺类药物分子印迹固相萃取柱的制备方法,其特征在于,所述表征方法包括动态吸附、静态吸附和特异性吸附。

5.根据权利要求1所述的一种亲水性磺胺类药物分子印迹固相萃取柱的制备方法,其特征在于,所述的亲水性磺胺类药物分子印迹聚合物的制备过程如下:(1)将0.05mmol的磺胺二甲基嘧啶和0.05mmol的磺胺噻唑作为模板,将其溶解在致孔剂中,将混合溶液超声脱气,使其混合均匀;

(2)将2mmol的功能单体甲基丙烯酸加入到步骤(1)所制备的均匀混合液中,在振荡器上振荡,得到预聚合体系;

(3)在步骤2)所得到的预聚合体系中加入亲水性功能单体甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA),振荡1h;然后加入交联剂,振荡1h;最后加入引发剂,振荡0.5h,通入氮气除氧5min,并且在氮气的气氛下密封;

(4)在60℃条件下水浴24h,热引发步骤(3)所述的聚合体系,得到亲水性磺胺药物的块状分子印迹聚合物;

(5)将步骤(4)中所得的块状分子印迹聚合物进行研磨后过筛,分筛得到30-60μm之间的粒径,将不合格的颗粒除去,用定性滤纸进行包裹,然后在索氏提取器中用250 mL的萃取剂萃取50h-110h,然后用1mmol的盐酸和甲醇洗涤5h,75℃烘干至恒重,得到印迹聚合物颗粒。

6.根据权利要求5所述的亲水性磺胺类药物分子印迹聚合物的制备过程,其特征在于,所述的致孔剂为乙腈,其用量为6mL。

7.根据权利要求5所述的亲水性磺胺类药物分子印迹聚合物的制备过程,其特征在于,所述的振荡的速度为160转/min,振荡时间为3h。

8.根据权利要求5所述的亲水性磺胺类药物分子印迹聚合物的制备过程,其特征在于,所述的亲水性功能单体为甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA),其用量为2mmol。

9.根据权利要求5所述的亲水性磺胺类药物分子印迹聚合物的制备过程,其特征在于,所述的交联剂为3mmol的乙二醇二甲基丙烯酸(EDMA)和3mmol的3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯(γ-MAPS),所述的引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN),用量为25mg。

10.根据权利要求5所述的亲水性磺胺类药物分子印迹聚合物的制备过程,其特征在于,所述的萃取溶剂为体积比为9:1的甲醇和甲酸混合溶液。