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专利号: 201410219806X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种分离喜树碱的方法,其特征在于所述的方法按如下步骤进行:

(1)先检测喜树浸膏中喜树碱的质量百分含量,并算出浸膏中喜树碱的摩尔数,再将所述的喜树浸膏与乙醇混合,搅拌得到悬浮液,然后将所得的悬浮液和式(I)所示长链胍基化合物加入泡沫分离塔内,将塔内悬浮液与式(I)所示长链胍基化合物混合所得的原料液搅拌均匀后从塔底连续鼓入空气,形成泡沫,收集泡沫直至无泡沫产生,所得泡沫由塔顶排出得到泡沫液;所述塔底鼓入空气的气体流量以原料液的总体积量计为300~600mL/(min·L),并且所述原料液的总体积量以乙醇的体积量计算;所述乙醇的体积用量以喜树浸膏的质量计为2~3mL/g;所述长链胍基化合物与喜树碱的摩尔数比为1~3:1;

式(I)中,R1、R2各自独立为H或C10~C18的烷基,但R1、R2不能同时为H;

(2)将步骤(1)中所得泡沫液离心,取离心沉淀物加入无机酸的水溶液,搅拌反应使喜树碱析出,过滤,取滤饼烘干即得喜树碱成品。

2.如权利要求1所述的分离喜树碱的方法,其特征在于所述的分离方法步骤(1)中,控制所述泡沫分离塔内的温度为25~40℃。

3.如权利要求1所述的分离喜树碱的方法,其特征在于所述的分离方法步骤(1)中,所述泡沫分离塔的柱高与内径比为14~16:1。

4.如权利要求1所述的分离喜树碱的方法,其特征在于所述的式(I)所示长链胍基化合物中,R1、R2各自独立为H、-(CH2)9CH3、-(CH2)11CH3、-(CH2)15CH3或-(CH2)17CH3,但R1、R2不能同时为H。

5.如权利要求1所述的分离喜树碱的方法,其特征在于所述的分离方法步骤(2)中,所述的泡沫液离心的方法为:在10000~20000rpm的转速下离心15~25分钟。

6.如权利要求1所述的分离喜树碱的方法,其特征在于所述的分离方法步骤(2)中,所述的无机酸为HCl或H2SO4。

7.如权利要求1所述的分离喜树碱的方法,其特征在于所述的分离方法步骤(2)中,所述无机酸的水溶液为5wt%~10wt%HCl的水溶液。

8.如权利要求7所述的分离喜树碱的方法,其特征在于所述的分离方法步骤(2)中,所述5wt%~10wt%HCl的水溶液的体积用量以离心沉淀物中所测得的喜树碱的质量计为2~

4mL/g。

9.一种分离喜树碱的方法,其特征在于所述的方法按如下步骤进行:

(1)先检测喜树浸膏中喜树碱的含量,并算出浸膏中喜树碱的摩尔数,再将所述的喜树浸膏与乙醇混合,搅拌得到悬浮液,然后将所得的悬浮液和长链胍基化合物加入泡沫分离塔内,将塔内悬浮液与长链胍基化合物混合所得的原料液搅拌均匀后从塔底连续鼓入空气,形成泡沫,收集泡沫直至无泡沫产生,所得泡沫由塔顶排出得到泡沫液;所述泡沫分离塔的柱高与内径比为14~16:1,控制塔内的温度为25~40℃;所述塔底鼓入空气的气体流量以原料液的总体积量计为300~600mL/(min·L),并且所述原料液的总体积量以乙醇的体积量计算;所述乙醇的体积用量以喜树浸膏的质量计为2~3mL/g;所述长链胍基化合物与喜树碱的摩尔数比为1~3:1;所述的长链胍基化合物选自式(II)~(V)所示化合物之一;

(2)将步骤(1)中所得泡沫液离心,取离心沉淀物加入无机酸的水溶液,搅拌反应使喜树碱析出,过滤,取滤饼烘干即得喜树碱成品;所述的泡沫液离心的方法为:在10000~

20000rpm的转速下离心15~25分钟;所述无机酸的水溶液为5wt%~10wt%HCl的水溶液;

所述5wt%~10wt%HCl的水溶液的体积用量以离心沉淀物中所测得的喜树碱的质量计为2~4mL/g。