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专利号: 2014102648841
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种卤代吡啶甲酸或卤代吡啶甲酸的盐类化合物的选择性电化学还原方法,其特征在于所述的选择性电化学还原方法为:以酸性溶液为反应介质,将式(II)所示的卤代吡啶甲酸或卤代吡啶甲酸的盐类化合物加入酸性溶液中得到电解反应液,在以化学惰性材料为阳极,以金属材料为阴极的电解槽中进行电解反应,电解反应结束后电解反应液经酸化,回收得到式(I)所示的选择性还原产物;所述的电解反应液在反应过程中的pH控制在1~6;所述的酸性溶液是由溶剂和支持电解质混合配制而成的,其中所述的溶剂为水或水与有机溶剂的混合溶剂,所述的支持电解质为有机酸、无机酸、酸性盐中的一种或两种以上任意比例的混合物;所述的电解反应过程中,相对于Ag/AgCl/3.0M KCl参比电极而言,阴极电势为-

0.2~-1.4V;

式(I)或式(II)中,X表示Cl或者Br;Y表示H、F、Cl、Br、氨基、羟基或者C1~C4烷基;Z表示H、F、氨基、羟基或者C1~C4烷基;并且,当X是Cl时,Y不能是Br。

2.如权利要求1所述的选择性电化学还原方法,其特征在于X是Cl,所述的阴极电势为-

0.6~-1.4V。

3.如权利要求2所述的选择性电化学还原方法,其特征在于Y是Cl。

4.如权利要求1所述的选择性电化学还原方法,其特征在于X是Br,所述的阴极电势为-

0.2~-1.2V。

5.如权利要求4所述的选择性电化学还原方法,其特征在于Y是Br。

6.如权利要求1所述的选择性电化学还原方法,其特征在于所述的阳极是铂、石墨、碳、镍、钴或氧化银,或者所述的阳极是镍合金或不锈钢材料,所述的阴极是汞、铅、铁、锡、锌或银。

7.如权利要求6所述的选择性电化学还原方法,其特征在于所述的阴极为银,银阴极通过在含Cl-或Br-的水溶液中,于电势为0.3~1.3V的条件下阳极氧化,然后将电极进行阴极还原来进行活化。

8.如权利要求1所述的选择性电化学还原方法,其特征在于所述的水与有机溶剂的混合溶剂中,所述的有机溶剂为C1~C4的醇、四氢呋喃、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。

9.如权利要求1所述的选择性电化学还原方法,其特征在于所述的支持电解质为硫酸、盐酸、磷酸、硼酸、甲酸、乙酸、丙酸、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、硫酸铵中的一种或两种以上任意比例的混合物。

10.如权利要求1所述的选择性电化学还原方法,其特征在于所述的电解反应液中,所述卤代吡啶甲酸或卤代吡啶甲酸的盐类化合物的含量为0.5wt%~20wt%。