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专利号: 2014102673097
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备N-羧甲基吩噻嗪的方法,其特征在于:包括以下步骤:

1)向器皿中以摩尔比1:(1~1.3):(10-15)的比例加入吩噻嗪、氯乙酸钾,N,N-二甲基甲酰胺;

2)加热烧瓶,并调节pH值至8-9,加热至25℃-80℃后搅拌,同时伴随反应监测;

3)经监测到反应结束后将烧瓶冷却至室温,后将烧瓶中的溶液pH值调节至2-3;

4)将步骤3)获得的溶液倒入水中,待白色固体析出后对其进行抽滤,冲洗后干燥;

5)将干燥后的产物进行重结晶,最终得到N-羧甲基吩噻嗪。

2.根据权利要求1所述的一种制备N-羧甲基吩噻嗪的方法,其特征在于:所述的器皿为三口烧瓶。

3.根据权利要求1所述的一种制备N-羧甲基吩噻嗪的方法,其特征在于:所述的步骤

2)调节pH值的方式为向溶液中滴加三乙胺。

4.根据权利要求1所述的一种制备N-羧甲基吩噻嗪的方法,其特征在于:所述的步骤

2)中搅拌时的溶液温度为60℃。

5.根据权利要求1所述的一种制备N-羧甲基吩噻嗪的方法,其特征在于:所述的步骤

2)中的监测为TLC监测。

6.根据权利要求5所述的一种制备N-羧甲基吩噻嗪的方法,其特征在于:所述的TLC监测时使用的展开剂为乙酸乙酯和石油醚以体积比为1:3混合后的溶液。

7.根据权利要求1所述的一种制备N-羧甲基吩噻嗪的方法,其特征在于:所述的步骤

3)中调节pH值的试剂为浓HCl,质量浓度为37.5%。

8.根据权利要求1所述的一种制备N-羧甲基吩噻嗪的方法,其特征在于:所述的步骤

5)中进行重结晶时所用的溶剂为无水乙醇。