欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2014102878843
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种连续式制备高纯度辣椒碱类物质的方法,以辣椒碱类物质粗提物为原料,其特征为,利用6柱三带模拟移动床设备,柱连接方式为2-2-2,以大孔树脂为填料,柱移动方向和流动相流动方向相反,连续将辣椒碱类物质从辣椒碱类物质粗提物中分离出来,其分离步骤如下:(1)采用泵A将进样液F辣椒碱类物质粗提物泵入色谱柱,进样液口和残余液流出口之间为Ⅲ带吸附带,此区有2个色谱柱,进样液中的弱极性物质被吸附在大孔树脂上,随固定相进入Ⅱ带精馏带,不能吸附的从残余液流出口留出;(2)采用泵B将洗脱液D即体积比为20-40%的乙醇溶液泵入Ⅱ带精馏带,此区有两个色谱柱位于洗脱液入口和进样口之间,比辣椒碱类物质极性偏大的物质被从树脂上冲洗出来进入Ⅲ带吸附带,而辣椒碱类物质则随固定相的移动进入Ⅰ带洗脱带;(3)采用泵C将冲洗液C泵入Ⅰ带洗脱带,将从Ⅱ带精馏带移动过来的固定相上的辣椒碱类物质洗脱下来,得到产品。

2.根据权利要求1所述的连续式制备高纯度辣椒碱类物质的方法,其特征在于:辣椒碱类物质粗提物通过有机溶剂萃取法或双水相法从辣椒精中获得。

3.根据权利要求1所述的连续式制备高纯度辣椒碱类物质的方法,其特征在于:步骤(1)中,随机液相测定残余液中是否有辣椒碱被洗出,通过改变工艺条件使辣椒碱不被洗出,工艺条件包括洗脱液流速、进样流速、洗脱液洗脱强度和切换时间。

4.根据权利要求1所述的连续式制备高纯度辣椒碱类物质的方法,其特征在于:步骤(1)中,进样液F中,乙醇的体积含量为20%,进样液F的流速为10-20mL/min。

5.根据权利要求1所述的连续式制备高纯度辣椒碱类物质的方法,其特征在于:步骤(2)中,洗脱液D的流速为8-12mL/min,冲洗液的流速为10-20mL/min。

6.根据权利要求1所述的连续式制备高纯度辣椒碱类物质的方法,其特征在于:步骤(3)中,比辣椒碱类物质极性更弱的物质保留在柱子上进入Ⅲ带吸附带,测定萃取液中辣椒碱类物质的纯度,通过调整流速、冲洗液洗脱强度和切换时间使得辣椒碱类物质的纯度达到要求。

7.根据权利要求1所述的连续式制备高纯度辣椒碱类物质的方法,其特征在于:步骤(3)中,分离过程中各带的切换时间为20-50min,分离过程中,多个周期后当萃取液中杂质含量有所增高后,停止进样,进行再生,即用乙醇以10-20mL/min的速度冲洗所有色谱柱。