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专利号: 2014102881812
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用反相树脂纯化辣椒碱单体的方法,以辣椒碱类粗提液为原料,其特征为,包括如下步骤:(1)将原料减压浓缩后上D101大孔树脂柱,上样后,先用体积比为20-35%的乙醇溶液洗脱杂质,然后用体积比为55-75%的乙醇溶液洗脱辣椒碱类物质,收集富含辣椒碱类物质的流出液;常温下,大孔树脂柱的上样流速为1BV/h,上样量为1.2-1.5g/L,洗脱流速为2BV/h,上样液中辣椒碱液相纯度为10-15%,体积比为20-35%的乙醇溶液的用量为

2-3BV,体积比为55-75%的乙醇溶液的用量为2-4BV;(2)将富含辣椒碱类物质的流出液减压浓缩后,上粒径为40μm的反相树脂SKP-10柱,上样后,分别用体积比为20-35%的乙醇溶液、50-65%的乙醇溶液梯度洗脱,用分步收集器收集洗脱液,分别合并富含辣椒碱单体和降二氢辣椒碱单体的流出液;(3)将辣椒碱单体收集液和降二氢辣椒碱单体收集液分别浓缩成浸膏状,在加热状态下加入体积比为70-90%的乙醇溶液溶解浸膏后静置于3-6℃条件下,进行结晶。

2.根据权利要求1所述的用反相树脂纯化辣椒碱单体的方法,其特征在于:步骤(2)中,浓缩后的上样液中辣椒碱的液相纯度为30-40%,上样流速为1 BV/h,上样量为12-20 g/L,洗脱流速为2 BV/h;体积比为20-35%的乙醇溶液的用量为2-3BV,体积比为50-65%的乙醇溶液用量为3-5BV。

3.根据权利要求1所述的用反相树脂纯化辣椒碱单体的方法,其特征在于:步骤(2)中,反相树脂SKP-10柱的填料由苯乙烯/二乙烯基苯组成,其孔径为300A。

4.根据权利要求1所述的用反相树脂纯化辣椒碱单体的方法,其特征在于:步骤(3)中,辣椒碱浸膏和降二氢辣椒碱浸膏均在沸腾的状态下溶解。