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专利号: 201410290593X
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种己烯雌酚磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征为,包括如下步骤:(1)采用共沉淀法制备四氧化三铁粒子;(2)采用stober法制备硅烷化的四氧化三铁,将四氧化三铁粒子导入装有水和无水乙醇的圆底烧瓶中,加入正硅酸乙酯,机械搅拌混匀3-5min,其中四氧化三铁粒子的质量与正硅酸乙酯的体积比为1g:4-5ml,水于无水乙醇的体积比为1:4,然后在氮气的保护下加入氨水,继续搅拌反应2-3h,紧接着50-60℃下水浴1-2h,用磁铁收集反应产物,并用去离子水与无水乙醇反复冲洗反应产物直至洗液呈中性,将产物置于真空干燥箱中于50-80℃下干燥,制得表面包覆有二氧化硅的磁性微球;(3)采用本体聚合法制备有机-无机杂化己烯雌酚磁性分子印迹聚合物,将模板分子、溶剂及功能单体混合,超声10-20min后放入4℃条件下静置30-60min,其中模板分子与功能单体的摩尔比为1:15-30,模板分子的质量与溶剂的体积比为1g:30-50ml,然后加入磁性微球、交联剂及引发剂,通入氮气保护,于50-70℃条件下机械搅拌20-24h,进行聚合反应,制得含有模板分子的磁性分子印迹聚合物,其中模板分子、功能单体和交联剂的摩尔比为1:30:30,磁性微球的质量与聚合溶剂的体积比为1g:10-15ml,引发剂的质量与聚合溶剂的体积比为

1g:80-120ml;(4)将含有模板分子的磁性分子印迹聚合物研磨过筛,然后填入索氏提取器中,加入洗脱剂萃取洗脱,再于50-80℃下真空干燥至恒重。

2.根据权利要求1所述的己烯雌酚磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,将FeCl3·6H2O与FeSO4·7H2O溶于去离子水中,机械搅拌,通入氮气并升温至

50-60℃,一次性加入氨水,继续强力搅拌1-2 h;其中FeCl3·6H2O:FeSO4·7H2O的摩尔比为

2:1,氨水与去离子水的体积比为1:20-40;反应结束后,将磁铁置于容器外侧底部,利用外加磁场从溶液中分离出Fe3O4,倒掉废液,用去离子水与无水乙醇反复洗涤Fe3O4至洗液呈中性,得到均匀细腻的Fe3O4粒子。

3.根据权利要求1所述的己烯雌酚磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,模板分子为环境雌激素己烯雌酚,功能单体为甲基丙烯酸,交联剂为3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯,聚合溶剂为乙腈,引发剂为偶氮二异丁腈。

4.根据权利要求1所述的己烯雌酚磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,洗脱剂为体积比为9:1的甲醇与乙酸的混合物。

5.根据权利要求1所述的己烯雌酚磁性分子印迹聚合物在复杂样品前处理中的应用。

6.根据权利要求5所述的己烯雌酚磁性分子印迹聚合物在复杂样品前处理中的应用,其特征为,包括如下步骤:(1)活化,去制备好的己烯雌酚磁性分子印迹聚合物加入到锥形瓶中,依次采用甲醇和去离子水进行活化处理,利用外加磁场分离两相,倒掉废液,得到活化好的磁性分子印迹聚合物,其中己烯雌酚磁性分子印迹聚合物的质量与甲醇的体积比为1g:30-60ml,甲醇与去离子水的体积比为1:1;(2)萃取,将样品溶液或样品萃取溶液加入到锥形瓶中,与磁性分子印迹聚合物一同置于振荡器上震荡混合,使之充分作用,存在样品中的痕量目标物先从样品相转移至溶液相,再被吸附到磁性分子印迹聚合物表面,其中样品的质量与溶液的体积比为1g:4-20ml;(3)分离,萃取完成后,在锥形瓶外壁放置一块磁铁,利用外加磁场的作用将磁性分子印迹聚合物与溶液分离,倒掉废液;(4)淋洗,向装有磁性分子印迹聚合物的锥形瓶中加入淋洗液,震荡混合,再次利用磁场分离两相,倒掉废液,除去杂质,其中磁性分子印迹聚合物的质量与淋洗液的体积比为1g:40-60ml;(5)洗脱,想锥形瓶中加入洗脱剂,洗脱磁性分子印迹聚合物,充分震荡混合,然后利用外加磁场分离两项,收集洗脱液,将分离的洗脱液于20-50℃条件下用氮气吹干,并用1.0ml甲醇溶液重新溶解,经0.45μm有机系滤膜过滤后注入高效液相色谱检测分析。

7.根据权利要求6所述的己烯雌酚磁性分子印迹聚合物在复杂样品前处理中的应用,其特征在于:所述样品的萃取溶剂为甲醇或乙醇,淋洗液为去离子水或甲醇,洗脱液为甲醇与乙酸的混合溶液。