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专利号: 2014102915109
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-10-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种多菌灵半抗原的合成方法,所述多菌灵半抗原,其结构简式如下所示:;

其合成方法特征在于:步骤如下:

(1)活性酯348的合成:将叔丁基氧羰基保护的氨基己酸5mmol,溶在20mL二氯甲烷-四氢呋喃混合溶剂中,混合体积比为1:1,依次加入与叔丁基氧羰基保护的氨基己酸等摩尔量的缩合剂1-羟基苯骈三氮唑一水物和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺,室温搅拌2h,待用;

活性酯348的结构式为:

(2)前体346的合成:将用少量DMF溶解的2-氨基苯并咪唑0.665g加入步骤(1)制备的活性酯348溶液中,室温搅拌过夜;将反应液旋转蒸发除去二氯甲烷-四氢呋喃,残渣用20mL二氯甲烷溶解,水洗三次,每次20mL;再用饱和盐水洗三次,每次20mL;以无水硫酸钠干燥过滤,旋转蒸发除去二氯甲烷,所得粗品经色谱纯化得产物25mg;

前体346的结构式为:

(3)多菌灵半抗原的合成:将步骤(2)制备的前体346溶于3mL二氯甲烷中,冰浴下加入三氟醋酸3mL,搅拌2h,旋转蒸发至干,产物经0.5moL/L氢氧化钠溶液调节至pH 14,用二氯甲烷萃取,旋转蒸发得到多菌灵半抗原。