III
1.一种氟硼硅酸盐基红色荧光粉,其特征在于:它的化学结构式为BaR 6(Si3B6O24)F2:3+ III 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+xEu ,其中,R 为La 、Ce 、Pr 、Nd 、Sm 、Gd 、Tb 、Dy 、Ho 、Er 、Yb 、Lu 及Y 离子3+ III
中的一种;x 为Eu 离子替换R 的摩尔百分比系数,0.0001≤x ≤1;所述的氟硼硅酸盐3+
基荧光粉为Eu 离子激活,在近紫外光激发下,发射出红色荧光。
2.一种如权利要求1所述的氟硼硅酸盐基红色荧光粉的制备方法,其特征在于采用高温固相法,包括以下步骤:2+ III 4+ 3+ - 3+
以含有钡离子Ba 、R 离子、硅离子Si 、硼离子B 、氟离子F、铕离子Eu 的化合物III 3+为原料,按化学式BaR 6(Si3B6O24)F2:xEu 中各物质摩尔比称取原料,研磨并混合均匀;所III 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+述的R 离子为La 、Ce 、Pr 、Nd 、Sm 、Gd 、Tb 、Dy 、Ho 、Er 、Yb 、Lu 及Y 离子中3+ III
的一种,其中x 为Eu 离子替换R 的摩尔百分比系数,0.0001≤x≤1;
将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下预煅烧1~2次,预煅烧温度为400~850℃,每次预煅烧时间为6~14小时;
自然冷却,研磨并混合均匀后,在空气气氛下煅烧,煅烧温度为850~1200℃,煅烧时间为8~16小时,自然冷却后得到氟硼硅酸盐基红色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种氟硼硅酸盐基红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所2+ - III III
述的含钡离子Ba 、氟离子F 的化合物为氟化钡BaF2;所述的含有R 离子的化合物为RIII III III III 3+ 3+的氧化物、R 的硝酸盐、R 的硫酸盐及R 的有机络合物中的一种;其中R 为La 、Ce 、3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+Pr 、Nd 、Sm 、Gd 、Tb 、Dy 、Ho 、Er 、Yb 、Lu 及Y 离子中的一种;所述的含有硅离子4+ 3+
Si 的化合物为二氧化硅SiO2;所述的含有硼离子B 的化合物为三氧化二硼、硼酸中的一3+
种;所述的含有铕离子Eu 的化合物为氧化铕、硝酸铕、硫酸铕以及草酸铕中的一种。
4.根据权利要求2所述的氟硼硅酸盐基红色荧光粉的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的预煅烧温度为500~850℃,预煅烧时间为7~12小时;步骤(3)中所述煅烧温度为850~1100℃,煅烧时间为9~14小时。
5.一种如权利要求1所述的氟硼硅酸盐基红色荧光粉的制备方法,其特征在于采用化学溶液法,包括以下步骤:2+ III 4+ 3+ - 3+
以含有钡离子Ba 、R 离子、硅离子Si 、硼离子B 、氟离子F、铕离子Eu 的化合物III 3+为原料,按化学式BaR 6(Si3B6O24)F2: xEu 中各物质摩尔比称取原料,研磨并混合均匀;所III 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+述的R 离子为La 、Ce 、Pr 、Nd 、Sm 、Gd 、Tb 、Dy 、Ho 、Er 、Yb 、Lu 及Y 离子中3+ III
的一种,其中x 为铕离子Eu 替换R 离子的摩尔百分比系数,0.0001≤x ≤1;将各原料分别溶解于稀硝酸中,用去离子水稀释后,再分别按各原料中反应物质量的0.5~2.0 wt%添加络合剂,得到各原料的混合液;所述的络合剂为柠檬酸、草酸中的一种;
将各原料的混合液缓慢混合,在温度为50~100℃的条件下搅拌1~2小时,静置、烘干,得到蓬松的前驱体;
将前驱体置于马弗炉中,在空气气氛下预烧结1~2次,预烧结温度为300~550℃,预烧结时间为6~14小时;
自然冷却后,研磨并混合均匀,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为550~800℃,煅烧时间为8~16小时,自然冷却后得到一种氟硼硅酸盐基红色荧光粉。
6.根据权利要求5所述的一种氟硼硅酸盐基红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所2+ - III
述的含钡离子Ba 、氟离子F 的化合物为氟化钡BaF2;所述的含有R 离子的化合物分别III III III III III为R 的氧化物、R 的硝酸盐,R 的硫酸盐以及R 的有机络合物中的一种;其中R 为3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+La 、Ce 、Pr 、Nd 、Sm 、Gd 、Tb 、Dy 、Ho 、Er 、Yb 、Lu 及Y 离子中的一种;所述的4+ 3+
含有硅离子Si 的化合物为正硅酸乙酯Si(OC2H5)4;所述的含有硼离子B 的化合物为三氧3+
化二硼、硼酸中的一种;所述的含有铕离子Eu 的化合物为氧化铕、硝酸铕、硫酸铕以及草酸铕中的一种。
7.根据权利要求5所述的一种氟硼硅酸盐基红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的预煅烧温度为400~550℃,预煅烧时间为7~12小时;步骤(4)所述的煅烧温度为550~700℃,煅烧时间为9~14小时。
8.权利要求1所述的氟硼硅酸盐基红色荧光粉的应用,其特征在于:所述的荧光粉应用于以近紫外光为激发源,制备照明显示器件或光致发光色度的调节。