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专利号: 2014103044849
申请人: 苏州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用
更新日期:2024-02-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氟硼硅酸盐基红色荧光粉的制备方法,其特征在于采用高温固相法,包括以下步骤:

(1) 以含有钡离子Ba2+、RIII离子、硅离子Si4+、硼离子B3+、氟离子F-、铕离子Eu3+的化合物为原料,按化学式BaRIII6(Si3B6O24)F2:x Eu3+中各物质摩尔比称取原料,研磨并混合均匀;

所述的RIII离子为La3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Yb3+、Lu3+及Y3+离子中的一种,其中x 为Eu3+离子替换RIII的摩尔百分比系数,0.0001≤x ≤1;

(2) 将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下预煅烧1~2次,预煅烧温度为400~850℃,每次预煅烧时间为6~14小时;

(3) 自然冷却,研磨并混合均匀后,在空气气氛下煅烧,煅烧温度为850~1200℃,煅烧时间为8~16小时,自然冷却后得到氟硼硅酸盐基红色荧光粉。

2.根据权利要求1所述的一种氟硼硅酸盐基红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述

2+ - III III

的含钡离子Ba 、氟离子F的化合物为氟化钡BaF2;所述的含有R 离子的化合物为R 的氧化物、RIII的硝酸盐、RIII的硫酸盐及RIII的有机络合物中的一种;其中RIII为La3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Yb3+、Lu3+及Y3+离子中的一种;所述的含有硅离子Si4+的化合物为二氧化硅SiO2;所述的含有硼离子B3+的化合物为三氧化二硼、硼酸中的一种;所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕、硫酸铕以及草酸铕中的一种。

3.根据权利要求1所述的氟硼硅酸盐基红色荧光粉的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的预煅烧温度为500~850℃,预煅烧时间为7~12小时;步骤(3)中所述煅烧温度为

850~1100℃,煅烧时间为9~14小时。

4.一种氟硼硅酸盐基红色荧光粉的制备方法,其特征在于采用化学溶液法,包括以下步骤:

(1) 以含有钡离子Ba2+、RIII离子、硅离子Si4+、硼离子B3+、氟离子F-、铕离子Eu3+的化合物为原料,按化学式BaRIII6(Si3B6O24)F2:x Eu3+中各物质摩尔比称取原料,研磨并混合均匀;

所述的RIII离子为La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Yb3+、Lu3+及Y3+离子中的一种,其中x 为铕离子Eu3+替换RIII离子的摩尔百分比系数,0.0001≤x ≤1;将各原料分别溶解于稀硝酸中,用去离子水稀释后,再分别按各原料中反应物质量的0.5~2.0 wt%添加络合剂,得到各原料的混合液;所述的络合剂为柠檬酸、草酸中的一种;

(2) 将各原料的混合液缓慢混合,在温度为50~100℃的条件下搅拌1~2小时,静置、烘干,得到蓬松的前驱体;

(3) 将前驱体置于马弗炉中,在空气气氛下预煅烧1~2次,预煅烧温度为300~550℃,预煅烧时间为6~14小时;

(4) 自然冷却后,研磨并混合均匀,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为550~800℃,煅烧时间为8~16小时,自然冷却后得到一种氟硼硅酸盐基红色荧光粉。

5.根据权利要求4所述的一种氟硼硅酸盐基红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述的含钡离子Ba2+、氟离子F-的化合物为氟化钡BaF2;所述的含有RIII离子的化合物分别为RIII的氧化物、RIII的硝酸盐,RIII的硫酸盐以及RIII的有机络合物中的一种;其中RIII为La3+、Ce3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+、Pr 、Nd 、Sm 、Gd 、Tb 、Dy 、Ho 、Er 、Yb 、Lu 及Y 离子中的一种;所述的含有硅离子Si4+的化合物为正硅酸乙酯Si(OC2H5)4;所述的含有硼离子B3+的化合物为三氧化二硼、硼酸中的一种;所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕、硫酸铕以及草酸铕中的一种。

6.根据权利要求4所述的一种氟硼硅酸盐基红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的预煅烧温度为400~550℃,预煅烧时间为7~12小时;步骤(4)所述的煅烧温度为

550~700℃,煅烧时间为9~14小时。