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专利号: 2014103128670
申请人: 天津工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-02-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种合成二甲氧基碳酸双酚A二酯催化剂的制备方法,该制备方法具体如下:

(1)不对称双季铵盐表面活性剂CnH2n+1N(CH3)2(CH2)6N(CH3)2CmH2m+1Br2的制备,包括以下步骤:取溴代烷烃CnH2n+1Br(n=4~30)与N,N,N',N'-四甲基-1,6-己二胺溶解于甲苯/乙腈混合溶液(CnH2n+1Br与N,N,N',N'-四甲基-1,6-己二胺的摩尔比为1:1-20)加热进行合成反应,合成温度为60~120℃,合成时间为5~12h,反应结束后通过常规过滤或离心方法得到表面活性剂中间体CnH2n+1N(CH3)2(CH2)6N(CH3)2Br;再取CnH2n+1N(CH3)2(CH2)6N(CH3)2Br与溴代烷CmH2m+1Br (m=2~15) (CnH2n+1N(CH3)2(CH2)6N(CH3)2Br与CmH2m+1Br摩尔比为1:1~5)于

60~120℃条件下,反应5~12h,离心或过滤,并用乙醚或卤代烷洗涤,然后干燥,即得不对称双季铵盐表面活性剂CnH2n+1N(CH3)2(CH2)6N(CH3)2CmH2m+1Br2;

(2)层状交叉MFI分子筛的合成,包括以下步骤:合成液组成的摩尔比为Na2O:Al2O3:SiO2:CnH2n+1N(CH3)2(CH2)6N(CH3)2CmH2m+1Br2:H2SO4:H2O=30:x:100:y:18:4000 (x=1~50、y=5~15),合成液室温搅拌10~12h后,将此混合体系转移到带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,高温晶化,晶化温度140~200℃,晶化时间10分钟~30天,过滤,洗涤,干燥,煅烧,即得层状交叉MFI分子筛;

(3)具有层状交叉结构MFI分子筛的无机有机复合杂化催化剂的制备,即合成二甲氧基碳酸双酚A二酯催化剂的制备,包括以下步骤:层状交叉MFI分子筛转化成H-MFI:先将得到的层状交叉MFI分子筛溶解于1mol/L NH4NO3溶液,随后进行回流反应,回流温度80 ~120℃,回流时间2 ~4h,离心或过滤,干燥,高温煅烧,即得到层状H-MFI分子筛;

H-MFI分子筛上嫁接过渡金属氧化物:所述的H-MFI上嫁接过渡金属氧化物方法为:

等体积浸渍法;

H-MFI上嫁接有机氧化锡,具体步骤为:第一步,取3-氯丙基三甲氧基硅烷与镁条制备硅烷格氏试剂;第二步,硅烷格氏试剂再与无水四氯化锡回流反应制备锡类硅烷;第三步,取一溴丁烷、溴代环己烷、溴代苯或溴代甲苯与镁条反应,得到丁基溴化镁、环己基溴化镁、苯基溴化镁或苯甲基溴化镁格氏试剂;第四步,随后将第二、三步产物反应,并加入嫁接有过渡金属氧化物的层状交叉MFI分子筛,回流反应2-8小时,产物抽滤后与NaOH或KOH稀溶液反应,浓度为0.5-20mol/L,且控制反应后反应液Ph为7-14,过滤,干燥,即得到合成二甲氧基碳酸双酚A二酯的催化剂。

2.根据权利要求1所述的合成二甲氧基碳酸双酚A二酯催化剂的制备方法,其特征在于所述n=7~25。

3.根据权利要求1所述的合成二甲氧基碳酸双酚A二酯催化剂的制备方法,其特征在于所述m=4~12。

4.根据权利要求1所述的合成二甲氧基碳酸双酚A二酯催化剂的制备方法,其特征在于所述x=5~43、y=7~11。

5.根据权利要求1所述的合成二甲氧基碳酸双酚A二酯催化剂的制备方法,其特征在于所述的过渡金属氧化物为二氧化钛或五氧化二钒或者两者任意比例的混合物。

6.根据权利要求1所述的合成二甲氧基碳酸双酚A二酯催化剂的制备方法,其特征在于所述的有机氧化锡为芳基氧化锡或烷基氧化锡。

7.根据权利要求6所述的合成二甲氧基碳酸双酚A二酯催化剂的制备方法,其特征在于所述的芳基氧化锡为苯基氧化锡、苄基氧化锡或叔丁基苯氧化锡。

8.根据权利要求6所述的合成二甲氧基碳酸双酚A二酯催化剂的制备方法,其特征在于所述的烷基氧化锡为环己基氧化锡、丁基氧化锡或叔丁基氧化锡。