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专利号: 2014103134296
申请人: 魏建华
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-11-21
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种环烷类化合物的烯烃化偶联反应方法,所述方法包括如下步骤:在惰性气体氛围下,向反应釜中加入式(I)化合物和式(II)化合物,然后依次加入CuBr2和叔丁基过氧化氢,升温搅拌下再加入助剂,密封保温反应,反应完毕后混合物加入二氯甲烷,过滤不溶物,最后将滤液真空浓缩,残余物过硅胶柱色谱纯化,即可得到式(III)化合物;

其中,R1为H、C1-C6烷基或卤素;

n为1-6的整数;

所述助剂为BINAP和三丁基铵对甲苯磺酸盐的混合物,所述助剂中BINAP和三丁基铵对甲苯磺酸盐的质量比为1:4.5-5.5。

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述助剂中BINAP和三丁基铵对甲苯磺酸盐的质量比为1:5。

3.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:以摩尔计的所述式(I)化合物与以克计的助剂的比为1:85-110。

4.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物和式(II)化合物的摩尔比为1:3.5-5.5。

5.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与CuBr2的摩尔比为1:0.05-0.2。

6.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与叔丁基过氧化氢的摩尔比1:1-2。

7.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:反应时间为8-10h。

8.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:反应温度为80-100℃。