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专利号: 2014103144279
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种合成2-磺酰基酮类化合物的方法,其特征在于,步骤如下:将取代N-乙烯基乙酰胺、磺酰肼类化合物、催化剂、氧化剂和溶剂混合得到混合液,在

20~120℃下反应2~12h,再经减压脱除溶剂后分离得到所述的2-磺酰基酮类化合物;

所述取代N-乙烯基乙酰胺的结构式如式Ⅰ所示,磺酰肼类化合物的结构式如式Ⅱ所示;

R3-SO2NHNH2 式II;

式中,R1为C1~10的烷基,未取代或由卤素、C1~4的烷基或C1~2的烷氧基取代的苯基;

R2为H或C1~3的烷基;R3为C1~8的烷基,未取代或由卤素、C1~3的烷基或C1~3的烷氧基取代的苯基;

所述的催化剂为四丁基碘化胺、四丁基溴化铵或四丁基氟化胺,氧化剂为叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物、过氧化苯甲酰叔丁酯、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢或过氧化二苯甲酰;

所述的磺酰肼类化合物与取代N-乙烯基乙酰胺的摩尔比为1~3:1。

2.根据权利要求1所述的合成2-磺酰基酮类化合物的方法,其特征在于,所述的取代N-乙烯基乙酰胺为N-(1-苯乙烯基)乙酰胺、N-(1-(4-氟苯基)乙烯基)乙酰胺或N-(1-对甲基苯乙烯基)乙酰胺;

所述的磺酰肼类化合物为对甲基苯磺酰肼、对溴基苯磺酰肼、对氯基苯磺酰肼或甲基磺酰肼。

3.根据权利要求2所述的合成2-磺酰基酮类化合物的方法,其特征在于,所述的磺酰肼类化合物与取代N-乙烯基乙酰胺的摩尔比为1.5:1。

4.根据权利要求1所述的合成2-磺酰基酮类化合物的方法,其特征在于,所述取代N-乙烯基乙酰胺与催化剂的摩尔比为1:0.05~1。

5.根据权利要求1所述的合成2-磺酰基酮类化合物的方法,其特征在于,所述取代N-乙烯基乙酰胺与氧化剂的摩尔比为1:1~5。

6.根据权利要求1所述的合成2-磺酰基酮类化合物的方法,其特征在于,所述的溶剂为乙腈、二氯甲烷、1,4-二氧六环、氯苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、水、氟苯、乙酸乙酯、硝基甲烷、硝基苯或乙醚;

所述混合液的总浓度为0.1N~2.0N。

7.根据权利要求1~6任一权利要求所述的合成2-磺酰基酮类化合物的方法,其特征在于,所述的催化剂为四丁基碘化胺,氧化剂为叔丁基过氧化氢,溶剂为水。

8.根据权利要求1所述的合成2-磺酰基酮类化合物的方法,其特征在于,反应温度为

60~100℃,反应时间为10~12h。

9.根据权利要求1所述的合成2-磺酰基酮类化合物的方法,其特征在于,所述的分离采用柱层析色谱法,淋洗液为石油醚和乙酸乙酯的混合液,体积比4:1。