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专利号: 2014103256448
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2-氰基喹喔啉类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为以结构式如(I)所示的2-甲基喹喔啉衍生物为原料,以亚硝酸盐为氮源,以过硫酸盐为氧化剂合成结构式如(II)所示的2-氰基喹喔啉类化合物,反应结构式为:式中R1选自H、苯基、4-甲基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、2-甲基苯基、2-甲氧基苯基、2-氯苯基、3-甲氧基苯基或3-氯苯基中一种;R2选自H、甲基或氯中一种;R3选自H、甲基或氯中一种。

2.根据权利要求1所述的一种2-氰基喹喔啉类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成步骤为:(1)将2-甲基喹喔啉衍生物、氮源和氧化剂加入到含有有机溶剂的耐压密封管中反应;

(2)在80~150℃,反应时间为48~96小时后,将反应液冷却至室温,过滤除去滤渣,并用二氯甲烷洗涤滤渣,收集滤液;

(3)将滤液中的有机溶剂除去,用硅胶柱进行纯化,洗脱剂洗脱得2-氰基喹喔啉类化合物。

3.根据权利要求1或2所述的一种2-氰基喹喔啉类化合物的合成方法,其特征在于,所述氮源选自亚硝酸盐,氮源与结构式如(I)所示的2-甲基喹喔啉衍生物的摩尔比为1~3:

1。

4.根据权利要求3所述的一种2-氰基喹喔啉类化合物的合成方法,其特征在于,亚硝酸盐选自亚硝酸银、亚硝酸钠、亚硝酸钾中一种。

5.根据权利要求1或2所述的一种2-氰基喹喔啉类化合物的合成方法,其特征在于,氧化剂选自过硫酸盐,氧化剂与结构式如(I)所示的2-甲基喹喔啉衍生物的摩尔比为1~3:

1。

6.根据权利要求5所述的一种2-氰基喹喔啉类化合物的合成方法,其特征在于,氧化剂选自过硫酸钾、过硫酸氢钾复合盐、过硫酸钠中一种。

7.根据权利要求2所述的一种2-氰基喹喔啉类化合物的合成方法,其特征在于,有机溶剂选自1,2-二氯乙烷、乙腈、二氯甲烷、氯仿中一种。