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专利号: 2014103882155
申请人: 江苏工程职业技术学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种甘油氧化制备二羟基丙酮的方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤(1):将硼酸与甘油按照一定的摩尔比进行酯化反应,制备硼酸双甘油酯,将甘油

1、3位的两个伯羟基进行封闭,只留下中间的仲羟基;

所述酯化反应方法为:在接有分水器的三角烧瓶中,将硼酸加入到液体甘油中,然后加入带水剂甲苯,搅拌下升温至110-125℃,保持2小时待分水器内水量不再增加时继续将甲苯蒸出,得到透明、粘稠的硼酸双甘油酯;

步骤(2):将上述硼酸甘油酯溶解于氢氧化钠溶液中,并使溶液保持一定的碱性;

步骤(3):将制备的硼酸双甘油酯用氧化剂进行氧化,使其剩下的仲羟基变成羰基;

步骤(4):将氧化产物经分离提纯后,加入到酸溶液中进行水解,得到二羟基丙酮及硼酸;

步骤(5):将上述步骤得到的水解液经离心、过滤、酸碱中和、脱盐、浓缩得到纯的二羟基丙酮。

2.根据权利要求1所述的甘油氧化制备二羟基丙酮的方法,其特征在于:所述步骤(1)中硼酸、甘油摩尔比为1:1或1:2;摩尔比为1:1时生成硼酸单甘油酯,摩尔比为1:2时生成硼酸双甘油酯;2种情况下,甘油的两个伯羟基发生酯化反应而仲羟基都留下了;基于节约原材料的需要,采用1:2的摩尔比生产硼酸双甘油酯。

3.根据权利要求1或2所述的甘油氧化制备二羟基丙酮的方法,其特征在于:所述步骤(2)中硼酸甘油酯水溶液的pH值为8.0-10.0。

4.根据权利要求1所述的甘油氧化制备二羟基丙酮的方法,其特征在于:所述步骤(3)中使用的氧化剂及氧化方法为次氯酸钠/TEMPO氧化体系;根据不同氧化剂及氧化体系步骤(2)可以选择是否需要:用活性二氧化锰这一氧化剂时,可以直接将步骤(1)得到的硼酸甘油酯进行氧化。

5.根据权利要求1所述的甘油氧化制备二羟基丙酮的方法,其特征在于:所述步骤(4)中水解pH值小于2.5,使用的酸包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸及一些较强的有机酸。

6.根据权利要求1所述的甘油氧化制备二羟基丙酮的方法,其特征在于:所述步骤(4)中,水解温度控制为0-4℃,水解过程中及时将析出的硼酸过滤分离,并适量添加酸以保持pH值稳定。

7.根据权利要求1所述的甘油氧化制备二羟基丙酮的方法,其特征在于:所述步骤(5)中酸碱中和的碱性试剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠,中和后溶液的pH为

4.0-6.0。