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专利号: 2014103991523
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种微球状多孔碱式硼酸镁及硼酸镁纳米超结构的离子热合成方法,其特征在于,具体步骤如下:

1)将离子液体和水以一定体积比混合作为溶剂,pH 调节剂调节溶剂pH 至7-10 ;

2)将无机镁盐和硼酸盐室温下加入至pH 为7-10 的溶剂中,搅拌,将所得的浆料转移至反应釜中,pH 调节剂调节pH 至7-10,在一定升温程序下升温反应,所述的无机镁盐与硼酸盐的摩尔比为2:1-5,所述的升温程序为:以1-10℃/min 的升温速率,从室温升到110-

210℃,恒温反应4-32 h;

3)将离子热处理所得浆料自然冷却至室温,过滤、洗涤,80-100℃干燥12 h 得到微球状多孔碱式硼酸镁纳米超结构;

4)将步骤3)得到的碱式硼酸镁纳米超结构,置于焙烧炉,在一定升温程序下升温焙烧;

5)反应完毕后自然冷却至室温,洗涤、过滤,80-100℃下干燥12 h,即制得微球状多孔硼酸镁纳米超结构。

2.根据权利要求1 所述的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中的离子液体为N,N- 二甲基甲酰胺醋酸盐离子液体、N,N- 二甲基甲酰胺盐酸盐离子液体和N,N- 二甲基甲酰胺硝酸盐离子液体中的任意一种。

3.根据权利要求1 所述的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中的pH 调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、醋酸钠和醋酸钾中的任意一种。

4.根据权利要求1 所述的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中的离子液体与水的体积比为6-8 :0-1,其中水的用量不为0。

5.根据权利要求1 所述的合成方法,其特征在于:所述步骤2)中的无机镁盐为氯化镁、硝酸镁和硫酸镁中的任意一种,硼酸盐为硼砂。

6.根据权利要求1 所述的合成方法,其特征在于:所述步骤4)中的升温程序为:以1-10℃/min 的升温速率,从室温升到550-800℃,恒温焙烧1-24 h。

7.根据权利要求1 所述的合成方法,其特征在于:所述步骤3)制得的碱式硼酸镁纳米超结构82% 尺寸分布在4.0-6.0 μm,步骤5)焙烧制得的硼酸镁纳米超结构80% 尺寸分布在

3.0-5.0 μm。

8.根据权利要求1 所述的合成方法,其特征在于:所述硼酸盐替换为硼酸。