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专利号: 2014104323505
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种邻苯二胺及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为以偶氮苯及其衍生物为原料,经过催化剂、氧化剂、硝化剂共同作用合成邻硝基偶氮苯及其衍生物,再通过还原试剂还原为邻苯二胺及其衍生物,反应结构式如下所示:。

2.根据权利要求1所述的一种邻苯二胺及其衍生物的制备方法,其特征在于,反应结构式中的R选自H、甲基、乙基、甲氧基、异丙基、叔丁基、苯基、腈基、硝基、或卤素中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种邻苯二胺及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述的具体步骤为:将偶氮苯及其衍生物、催化剂、氧化剂、硝化剂加入到有机溶剂的耐压密封管中反应;反应完成后,过滤除去滤渣,并用二氯甲烷洗涤滤渣,收集滤液干燥;然后将滤液中的溶剂旋干,用硅胶柱进行纯化,洗脱剂洗脱得邻硝基偶氮苯及其衍生物;再将所得邻硝基偶氮苯衍生物与还原试剂,在惰性气体环境下,室温还原反应10~30小时,得到终产物邻苯二胺及其衍生物。

4.根据权利要求1或3所述的一种邻苯二胺及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述的催化剂选自醋酸钯、氯化钯、三苯基膦氯化钯、四(三苯基膦)钯、二乙腈二氯化钯中一种,催化剂与偶氮苯及其衍生物的摩尔比1:5~10。

5.根据权利要求1或3所述的一种邻苯二胺及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述的氧化剂选自过硫酸钾、二醋酸碘苯、硝酸铈铵中的一种,氧化剂与偶氮苯及其衍生物的摩尔比为1~3:1。

6.根据权利要求1或3所述的一种邻苯二胺及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述的硝化试剂选自亚硝酸钠,亚硝酸钾,亚硝酸银中的一种,与偶氮苯及其衍生物的摩尔比为

1~3:1。

7.根据权利要求3所述的一种邻苯二胺及其衍生物的制备方法,其特征在于:所述反应的有机溶剂为低极性有机溶剂。

8.根据权利要求1或3所述的一种邻苯二胺及其衍生物的制备方法,其特征在于:所述的还原试剂为锌粉、甲酸在甲醇溶剂中的混合试剂。

9.根据权利要求8所述的一种邻苯二胺及其衍生物的制备方法,其特征在于,邻硝基偶氮苯在甲酸中的浓度为0.1~0.2N,锌粉与邻硝基偶氮苯及其衍生物的摩尔比为1~1.5 :

1。

10.根据权利要求1所述的一种邻苯二胺及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述反应温度为80~130℃,反应时间为24~72小时。