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专利号: 2014105787140
申请人: 中国科学院西北高原生物研究所
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-06-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高速逆流色谱分离黑果枸杞中矮牵牛素的方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:(1)粗提物的制备:

取黑果枸杞,用含1%-3%v/v甲酸的甲醇为溶剂提取,提取液过滤,滤液浓缩除去甲醇后,所得浸膏以1%-3%v/v甲酸水溶液溶解,上大孔树脂柱,依次用水、甲醇洗脱,收集甲醇洗脱液,浓缩干燥即得粗提物;

(2)采用高速逆流色谱法分离:

取甲基叔丁基醚∶正丁醇∶乙腈∶水=1∶2.5∶1.5∶5,置于分液漏斗中配制两相溶剂系统,取下相为固定相,上相位流动相;将固定相充满逆流色谱的色谱柱,在25~28℃下,主机正转,转速为800~1000r/min,然后为1.0~2.5mL/min的流速泵入流动相,至两相溶剂在柱中达到平衡状态;步骤(1)制备的粗提物,以流动相为溶剂溶解,制备样品溶液;将样品溶液进样,在紫外检测器下监测,收集目标成分即可得到矮牵牛素。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,甲酸在甲醇或水中的含量为

2%v/v。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,大孔树脂为D101、AB-8或X-5型大孔树脂,优选为D101。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,紫外检测波长为254-360nm,优选为280nm。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,转速为850r/min,流动相流速为2.0mL/min。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,每次进样的样品溶液量,以粗提物计为100~200mg。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,将样品溶液进样,在紫外检测器下接收出峰时间195~205min内的目标成分,即可得到矮牵牛素。