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专利号: 2014106215204
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-10-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种具有通式(Ⅰ)的含N脒基硅化合物:

其中R1选自C1~C10烷基、C2~C10链烯基、C2~C10链炔基、C3~C10环烷基、C6~C17芳基、—N(SiMe3)2或—N(R5R6),其中R2、R3独立的选自C1~C10烷基、C2~C10链烯基、C2~C10链炔基、C3~C10环烷基、C6~C17芳基,其中R4、R5、R6独立的选自氢原子、卤素原子(F、Cl、Br、I)、C1~C10烷基、C2~C10链烯基、C2~C10链炔基、C3~C10环烷基、C6~C17芳基、—Si(R2R3R4)、 或—N(R7R8),其中R5、R6独立的选自氢原子、C1~C10烷基、C2~C10链烯基、C2~C10链炔基、C3~C10环烷基、C6~C17芳基,其中R7、R8独立的选自氢原子、C1~C10烷基、C2~C10链烯基、C2~C10链炔基、C3~C10环烷基、C6~C17芳基,其中R7、R8不同时为氢原子。

2.一种制备如权利要求1所述含N脒基硅化合物的方法,其特征是,包括以下步骤:

(1)将碳二亚胺或其衍生物溶解在反应溶剂中,碳二亚胺或其衍生物与反应溶剂的质量比为1:10~1:20,在-78~0℃保持搅拌的条件下加入烷/胺基锂溶液,碳二亚胺或其衍生物与烷基锂烷/胺的摩尔比为1:1~1.2,烷/胺基锂溶液的浓度为1.0~2.5M,搅拌速度为800~2000转/分钟;恢复到室温后继续搅拌反应0.5~3小时,得到反应混合物,所述反应溶剂为正己烷、甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃或乙醚;

(2)将步骤(1)得到的反应混合物过滤,收集滤饼,得到锂盐固体,将锂盐固体与有机溶剂混合,锂盐固体与有机溶剂的质量比为1:10~20,得到锂盐溶液,所述反应溶剂为正己烷、甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃或乙醚;

(3)在-78~0℃按照锂盐与含硅反应物摩尔比1~4:1,向上述锂盐溶液中滴加含硅反应物或其上述溶液,缓慢升至一定温度,所述温度为室温至所用溶剂的回流温度,在此温度下继续搅拌反应3~10小时;

(4)将步骤(3)得到的反应混合物进行过滤,滤液真空浓缩后低温结晶或者减压蒸馏得到通式(Ⅰ)的含N脒基硅化合物;

(5)或者在步骤(3)搅拌3~10小时后,在-78~0℃下,加入1~10摩尔当量的有

机胺,缓慢升至一定温度,所述温度为室温至所用溶剂的回流温度,在此温度下再继续搅拌反应3~10小时,滤液真空浓缩后低温结晶或者减压蒸馏得到通式(Ⅰ)的含N脒基硅化合物。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中所述烷/胺基锂溶液为具有结构R1Li的乙醚或者正己烷溶液,其中R1选自C1~C10烷基、C2~C10链烯基、C2~C10链炔基、C3~C10环烷基、C6~C17芳基、—N(SiMe3)2或—N(R5R6),其中其中R5、R6独立的选自氢原子、C1~C10烷基、C2~C10链烯基、C2~C10链炔基、C3~C10环烷基、C6~C17芳基。

4.如权利要求2所述的制备方法,其特征是:所述步骤(3)中,含硅反应物为SiX4、SiHX3、SiH2X2、SiH3X、Si2X6、(CH3)3SiX、(CH3)2SiX2、(CH3)SiX3、(CH3)2SiHX、(CH3)SiH2X、(CH3)SiHX2中的一种,其中X=F、Cl、Br或I。

5.如权利要求2所述的制备方法,其特征是:所述步骤(3)及(5)中,升温速度为

0.5~1℃/分钟。

6.如权利要求2所述的制备方法,其特征是:所述步骤(5)中有机胺具有以下结构:

R7R8NH,其中R7、R8独立的选自氢原子、C1~C10烷基、C2~C10链烯基、C2~C10链炔基、C3~C10环烷基、C6~C17芳基,更进一步的R7、R8不同时为自氢原子。

7.如权利要求2所述的制备方法,其特征是:所述步骤(4)或(5)得到的反应混合物进行过滤,将滤液浓缩后,再进行低温结晶,或者减压蒸馏得到所述的含N脒基硅化合物;所述滤液浓缩的条件为:在20~50℃减压浓缩,浓缩或减压蒸馏压力为-0.1~-0.01MPa。

8.如权利要求1所述含N脒基硅化合物用作集成电路薄膜材料前质体的应用,其特征是:通过化学气相沉积(CVD)或原子层沉积(ALD)工艺,制备含硅薄膜。

9.如权利要求8所述的应用,其特征是:所述薄膜是采用如权利要求1所述的前质体与氨、一氧化二氮、一氧化氮、氧、臭氧、水蒸气中的一种或几种反应制得。

10.如权利要求8所述的应用,其特征是:所述薄膜包括氮化硅、含碳氮化硅、氧氮化硅、碳化硅、氧化硅、碳掺杂的氧化硅和碳掺杂的氧氮化硅薄膜。