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专利号: 201410632343X
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种合成2-氟-5-溴对苯二甲酸的方法,其特征在于:

(1)在反应瓶中加入20g的2,5-二氯苯腈,12g干燥的氟化钾,用34ml0.55mol/L的环丁砜溶解,搅拌至无固体颗粒;

(2)搅拌均匀后,加热升温至170℃,在170℃的温度下保持2小时,然后继续升温至210-

230℃,在这个温度下保持4小时,停止反应,得到17.2g纯度为99%的2,5-二氟苯腈;

(3)继续在反应瓶中加入新的18mL0.55mol/L的环丁砜,升温至100-120℃通入氨气2小时,得到2-氟-5-氨基苯腈;

(4)再把反应瓶冷却至30-60℃,缓慢滴加24mL0.66moL/L的亚硝酸钠水溶液(重氮化处理),反应完全后加入10g丙烯腈,升温至110℃;

(5)充分溶解后加入15g铜粉(催化物)和20ml/L的氢溴酸,加热至150-160℃,保持2小时,停止反应,加水稀释用乙酸乙酯进行萃取,得到2-氟-5溴对苯二腈;

(6)最后将2-氟-5溴对苯二腈置于40ml0.98mol/L的稀硫酸的水溶液中,加热至110℃水解8小时,反应结束后冷却至室温,加入400ml蒸馏水,再一次用乙酸乙酯进行萃取得到

15.44g2-氟-5-溴对苯二甲酸。