1.一种合成2-氟-5-溴对苯二甲酸的方法,其特征在于:
(1)在反应瓶中加入20g的2,5-二氯苯腈,12g干燥的氟化钾,用34ml0.55mol/L的环丁砜溶解,搅拌至无固体颗粒;
(2)搅拌均匀后,加热升温至170℃,在170℃的温度下保持2小时,然后继续升温至210-
230℃,在这个温度下保持4小时,停止反应,得到17.2g纯度为99%的2,5-二氟苯腈;
(3)继续在反应瓶中加入新的18mL0.55mol/L的环丁砜,升温至100-120℃通入氨气2小时,得到2-氟-5-氨基苯腈;
(4)再把反应瓶冷却至30-60℃,缓慢滴加24mL0.66moL/L的亚硝酸钠水溶液(重氮化处理),反应完全后加入10g丙烯腈,升温至110℃;
(5)充分溶解后加入15g铜粉(催化物)和20ml/L的氢溴酸,加热至150-160℃,保持2小时,停止反应,加水稀释用乙酸乙酯进行萃取,得到2-氟-5溴对苯二腈;
(6)最后将2-氟-5溴对苯二腈置于40ml0.98mol/L的稀硫酸的水溶液中,加热至110℃水解8小时,反应结束后冷却至室温,加入400ml蒸馏水,再一次用乙酸乙酯进行萃取得到
15.44g2-氟-5-溴对苯二甲酸。