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专利号: 2014106574739
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种分离纯化仙鹤草中间苯三酚类化合物的方法,其特征在于,取仙鹤草粗提物,先后经过两次高速逆流色谱法纯化处理,得到间苯三酚类化合物,其中:步骤(1):第一次高速逆流色谱法分离纯化

采用由溶剂A、溶剂B、溶剂C组成的溶剂体系,各组分的体积比为A:B:C=(10~12):(0.5~1):(0~0.5),混合均匀,静置分层,分液得到上下两相溶液;以上相为固定相,下相为流动相,先将固定相填满逆流色谱分离柱,再泵入流动相,取仙鹤草粗提物用两相溶液溶解后进样,按梯度时间间隔分管收集洗脱液,分段合并,回收溶剂,得间苯三酚类化合物的混合物;

步骤(2):第二次高速逆流色谱法分离纯化

采用由溶剂D、溶剂B、溶剂E组成的溶剂体系,各组分的体积比为D:B:E=10:7:3,混合均匀,静置分层,分液得到上下两相溶液;以上相为固定相,下相为流动相,先将固定相填满逆流色谱分离柱,再泵入流动相,并将流动相的出液口与进液口连通以形成闭合回路;取步骤(1)分离得到的混合物用两相溶液溶解后进样,循环洗脱,直至分离得到间苯三酚类化合物的单体;

所述的间苯三酚类化合物的单体,为伪绵马素和α-Kosin;

所述溶剂A为由正己烷、环己烷、正庚烷、石油醚中的一种或几种与乙腈组成的混合液;

所述溶剂B为二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或几种;所述溶剂C为甲醇、乙醇中的一种或几种;所述溶剂D为正己烷;所述溶剂E为乙腈。

2.根据权利要求1所述的仙鹤草中间苯三酚类化合物的分离纯化方法,其特征在于,所述步骤(2)中高速逆流色谱采用闭合回路循环的次数为7次。

3.根据权利要求1所述的仙鹤草中间苯三酚类化合物的分离纯化方法,其特征在于,所述步骤(1)中的仙鹤草粗提物,由如下方法制得:将仙鹤草粉末用石油醚回流提取,过滤,合并滤液,回收溶剂,残渣经溶剂萃取后,浓缩,即得。

4.根据权利要求3所述的仙鹤草中间苯三酚类化合物的分离纯化方法,其特征在于,所述仙鹤草粗提物的制备方法中,提取溶剂选用石油醚60~90℃;萃取溶剂选用氯仿、5%氢氧化钠中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的仙鹤草中间苯三酚类化合物的分离纯化方法,其特征在于,所述两次高速逆流色谱法的分离条件为:柱温10~20℃,转速700~1000rpm,流动相的流速为

2~5mL/min,检测波长为285nm。

6.根据权利要求5所述的仙鹤草中间苯三酚类化合物的分离纯化方法,其特征在于,所述两次高速逆流色谱法的分离条件中,转速为800~900rpm。

7.根据权利要求1~6任一项所述的仙鹤草中间苯三酚类化合物的分离纯化方法,其特征在于,所述溶剂A为体积比为1:1的正己烷与乙腈的混合液或体积比为1:1的石油醚与乙腈的混合液,溶剂B为二氯甲烷,溶剂C为甲醇。

8.根据权利要求7所述的仙鹤草中间苯三酚类化合物的分离纯化方法,其特征在于,所述第一次高速逆流色谱的溶剂体系由体积比为6:6:0.5:0.5的正己烷、乙腈、二氯甲烷、甲醇组成,所述第二次高速逆流色谱的溶剂体系由体积比为10:7:3的正己烷、二氯甲烷、乙腈组成。

9.根据权利要求7所述的仙鹤草中间苯三酚类化合物的分离纯化方法,其特征在于,所述第一次高速逆流色谱的溶剂体系由体积比为5:5:0.5的正己烷、乙腈、二氯甲烷组成,所述第二次高速逆流色谱的溶剂体系由体积比为10:7:3的正己烷、二氯甲烷、乙腈组成。

10.根据权利要求7所述的仙鹤草中间苯三酚类化合物的分离纯化方法,其特征在于,所述第一次高速逆流色谱的溶剂体系由体积比为6:6:0.5:0.5的石油醚、乙腈、二氯甲烷、甲醇组成,所述第二次高速逆流色谱的溶剂体系由体积比为10:7:3的正己烷、二氯甲烷、乙腈组成。

11.根据权利要求7所述的仙鹤草中间苯三酚类化合物的分离纯化方法,其特征在于,所述第一次高速逆流色谱的溶剂体系由体积比为5:5:1的石油醚、乙腈、二氯甲烷组成,所述第二次高速逆流色谱的溶剂体系由体积比为10:7:3的正己烷、二氯甲烷、乙腈组成。