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专利号: 201410668520X
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种共沉淀法制备纳米Ba[(Fe0.5Nb0.5)xTi1-x]O3粉体的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将Ti(C4H9O)4的乙醇溶液滴入(COOH)2·2H2O水溶液中,并搅拌均匀,直至形成澄清的混合溶液,其中Ti(C4H9O)4和(COOH)2·2H2O的摩尔比为1:2;

(2)调节步骤(1)中混合溶液的pH值为2.5~3.5,形成草酸氧钛前驱体溶液;

(3)在步骤(2)的草酸氧钛前驱体溶液中滴入Ba(NO3)2的水溶液并搅拌均匀,其中Ba(NO3)2与步骤(1)中的Ti(C4H9O)4的摩尔比为1:1,得到BaTiO3前驱体沉淀物;

(4)将Fe(NO3)3·9H2O溶于(COOH)2·2H2O水溶液中并搅拌均匀,然后滴入NbCl5的乙醇溶液并搅拌形成透明澄清溶液,再滴入Ba(NO3)2水溶液并搅拌至形成均匀的混合溶液,其中(COOH)2·2H2O、Fe(NO3)3·9H2O、NbCl5、Ba(NO3)2的摩尔比为6:1:1:2;

(5)调节步骤(4)中混合溶液的pH值为8~10,获得Ba(Fe0.5Nb0.5)O3前驱体沉淀物;

(6)将步骤(3)得到的BaTiO3前驱体沉淀物和步骤(5)得到的Ba(Fe0.5Nb0.5)O3前驱体沉淀物,按照摩尔比为(1-x):x在水中混合均匀,其中0.05≤x≤0.2;

(7)将步骤(6)中混合均匀的沉淀物抽滤、烘干,在950~1050℃煅烧,获得纳米Ba[(Fe0.5Nb0.5)xTi1-x]O3粉体。

2.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba[(Fe0.5Nb0.5)xTi1-x]O3粉体的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,Ti(C4H9O)4的乙醇溶液滴入速率为0.5~1mL/min。

3.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba[(Fe0.5Nb0.5)xTi1-x]O3粉体的方法,其特征在于:所述步骤(2)和步骤(5)中,均通过质量浓度为25%~28%的氨水来调节pH值,且氨水的滴定速率为0.5~1mL/min。

4.根据权利要求3所述的一种共沉淀法制备纳米Ba[(Fe0.5Nb0.5)xTi1-x]O3粉体的方法,其特征在于:所述步骤(5)中,滴加氨水时搅拌,搅拌时间为20~60min,所述的Ba(Fe0.5Nb0.5)O3前驱体沉淀物呈棕褐色。

5.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba[(Fe0.5Nb0.5)xTi1-x]O3粉体的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,Ba(NO3)2水溶液滴入速率为0.5~1mL/min;搅拌时间为

10~40min;所述的BaTiO3前驱体沉淀物为白色。

6.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba[(Fe0.5Nb0.5)xTi1-x]O3粉体的方法,其特征在于:所述步骤(4)中,NbCl5乙醇溶液和Ba(NO3)2水溶液滴入速率均为0.5~1mL/min;形成均匀的混合溶液搅拌时间为20~60min。

7.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba[(Fe0.5Nb0.5)xTi1-x]O3粉体的方法,其特征在于:所述步骤(6)中,沉淀物混合之前均分别经过4~5次去离子水离心洗涤和过滤,其中离心速率为3000~5000r/min,单次离心时间为5~10min。

8.根据权利要求1或7所述的一种共沉淀法制备纳米Ba[(Fe0.5Nb0.5)xTi1-x]O3粉体的方法,其特征在于:所述步骤(6)中的沉淀物在水中经过2~3h搅拌混合均匀。

9.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba[(Fe0.5Nb0.5)xTi1-x]O3粉体的方法,其特征在于:所述步骤(7)中,烘干温度为80~100℃;煅烧时间为1.5~3h。