1.一种阻燃双马来酰亚胺树脂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)在惰性气体保护、温度为25±5℃的条件下,按摩尔计,将100~110份顺丁烯二酸酐溶解于100~120份甲苯中,再逐滴加入到100份含氨基的三烷氧基硅烷溶液中,在
25±5℃的温度条件下反应0.5~1h,得到溶液A;
(2)按摩尔计,在溶液A中加入100~110份的催化剂无水氯化锌,升温至70~90℃,再逐滴加入80~100份封端剂六甲基二硅氮烷,滴加完毕后,在温度为70~90℃的条件下反应4~5h;经过滤,减压蒸馏,得到溶液B;
(3)按摩尔计,将溶液B、100~120份的去离子水和0~0.35份的催化剂N加入到
150~300份醇溶剂中,在温度为50~60℃的条件下恒温回流3~5h,反应完毕后,经抽滤、减压蒸馏、干燥,得到一种无卤无磷含硅阻燃剂;所述的催化剂N为有机酸对甲苯磺酸,无机酸盐酸或硫酸,有机碱四甲基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵,无机碱氢氧化钠或氢氧化钾;
(4)按重量计,将100份双马来酰亚胺、0~80份二烯丙基苯基化合物、10~50份无卤无磷含硅阻燃剂混合,在温度为120~150℃的恒温条件下搅拌成透明液体,即为阻燃双马来酰亚胺树脂。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃双马来酰亚胺树脂的制备方法,其特征在于:所述的醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇中的一种,或它们的任意组合。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃双马来酰亚胺树脂的制备方法,其特征在于:所述的含氨基的三烷氧基硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种,或它们的任意组合。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃双马来酰亚胺树脂的制备方法,其特征在于:所述的惰性气体为氮气或氩气。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃双马来酰亚胺树脂的制备方法,其特征在于:所述的双马来酰亚胺为N,N'-(4,4'-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺、N,N'-4,4'-二苯醚双马来酰亚胺,或它们的组合。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃双马来酰亚胺树脂的制备方法,其特征在于:所述的二烯丙基苯基化合物为2,2’-二烯丙基双酚A、2,2’-二烯丙基双酚S,或它们的组合。
7.一种按权利要求1所述方法制备得到的阻燃双马来酰亚胺树脂,其特征在于:按重量计,它包括100份双马来酰亚胺、0~80份二烯丙基苯基化合物和10~50份无卤无磷含硅阻燃剂;所述的无卤无磷含硅阻燃剂为含多马来酰亚胺基团的超支化硅树脂,支化度为
0.5~0.6,分子量为2500~3400,常温下呈液体;它的结构为:;
其中:
。
8.根据权利要求7所述的一种阻燃双马来酰亚胺树脂,其特征在于:所述的双马来酰亚胺为N,N'-(4,4'-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺、N,N'-4,4'-二苯醚双马来酰亚胺,或它们的组合。
9.根据权利要求7所述的一种阻燃双马来酰亚胺树脂,其特征在于:所述的二烯丙基苯基化合物为2,2’-二烯丙基双酚A、2,2’-二烯丙基双酚S,或它们的组合。