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专利号: 2014107170060
申请人: 山东师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.N-氨基哌啶盐酸盐的制备方法,其特征是,包括步骤如下:

(1)将哌啶与尿素混合,100-120℃加热回流反应2-8小时,得N-甲酰胺哌啶;

(2)将N-甲酰胺哌啶溶解于乙醇和水的混合溶剂中,乙醇与水的体积比为1:1-4,将溶解的N-甲酰胺哌啶在大于0℃小于等于20℃条件下,通氯气反应1-2.5小时,然后在碱性条件下霍夫曼重排反应得N-氨基哌啶,N-氨基哌啶与浓盐酸反应即得到N-氨基哌啶盐酸盐;

所述的碱性条件为滴加质量浓度10%-20%的氢氧化钠溶液;所述霍夫曼重排反应的时间为1-2小时。

2.根据权利要求1所述的N-氨基哌啶盐酸盐的制备方法,其特征是,步骤(1)所述的哌啶与尿素的摩尔比选1:1.1。

3.根据权利要求1所述的N-氨基哌啶盐酸盐的制备方法,其特征是,步骤(2)中N-甲酰胺哌啶与氯气的摩尔比为1:1-1.5。

4.根据权利要求3所述的N-氨基哌啶盐酸盐的制备方法,其特征是,步骤(2)中N-甲酰胺哌啶与氢氧化钠的摩尔比为1:2-6。

5.根据权利要求1所述的N-氨基哌啶盐酸盐的制备方法,其特征是,所述的浓盐酸的用量为调至pH在2-3。