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专利号: 2014107181578
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,将铋盐溶于水中,搅拌均匀,得到铋盐溶液;将钒盐溶于热水中,加热搅拌至钒盐完全溶解,得到透明的钒盐溶液;

步骤2,将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V=1:1的摩尔配比混合,搅拌均匀,得到混合液;向混合液中加入矿化剂,调节混合液的pH值为12.5~12.6,继续搅拌40~60min,形成前驱体;

步骤3,将前驱体放入微波水热反应釜中,将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中,以300W的功率,在190~210℃下保温30~50min进行反应;

步骤4,反应完成后自然冷却至室温,然后将反应生成的沉淀取出,洗涤、干燥,得到非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维。

2.根据权利要求1所述的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维的制备方法,其特征在于:所述的铋盐为Bi(NO3)3·5H2O,钒盐为NH4VO3。

3.根据权利要求2所述的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维的制备方法,其特征在于:铋盐溶液中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.4~0.6mol/L,钒盐溶液中NH4VO3的浓度为0.4~

0.6mol/L。

4.根据权利要求1所述的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤1中搅拌均匀所需的时间为20~30min;热水的温度为80~90℃,加热搅拌至钒盐完全溶解所需的时间为10~15min,加热温度为40~50℃;

步骤2中搅拌均匀所需的时间为20~30min。

5.根据权利要求1所述的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维的制备方法,其特征在于:所述的矿化剂为11~12mol/L的NaOH溶液。

6.根据权利要求1所述的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维的制备方法,其特征在于:微波水热反应釜的填充比为45%~55%。

7.根据权利要求1所述的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维的制备方法,其特征在于:所述干燥为在75~85℃的非密闭恒温环境中干燥10~12h。

8.权利要求1-7中任意一项所述的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维的制备方法制得的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维,其特征在于:为Bi17V3O33、Bi7VO13和BiVO4的混合晶体,其形貌为带状纤维,且自组装成扫帚状结构。

9.根据权利要求8所述的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维,其特征在于:所述的Bi17V3O33为四方相,空间结构群为P121/C1;Bi7VO13为单斜相,空间结构群为I2/m;BiVO4为四方相,空间结构群为I41/a。

10.根据权利要求8或9所述的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维,其特征在于:带状纤维的长度为800~1000μm,宽度为0.2~0.7μm,厚度为0.1~0.2μm,并以15~20°的辐射角自组装。