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专利号: 2014107182655
申请人: 浙江工业大学
专利类型:其他
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-09-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置,所述测试装置分别与电化学工作站(1)、油浴控制器(2)和疲劳试验机(3)相连接,疲劳试验机上设有用于连接试样两端的上夹具(4)和下夹具(5);其特征是,包括硫化氢气罐、氮气罐、盛有碱性导电溶液的缓冲釜(6)和设于疲劳试验机上的反应釜(7);所述反应釜包括上端开口的第一釜体(8)和与第一釜体密封连接的第一釜盖(9),第一釜体内设有用于溶解硫化氢气体的溶解液;所述缓冲釜上包括上端开口的第二釜体(10)和与第二釜体密封连接的第二釜盖(11);

第一釜体外周面上设有环绕第一釜体的加热腔(12),加热腔通过进油管(13)和出油管(14)与油浴控制器相连接;所述第一釜盖和第一釜体底部分别设有用于对竖向贯穿反应釜的中空棒状试样(15)进行密封限位的上密封结构(16)和下密封结构(17);

第一釜体上设有用于与硫化氢气罐或氮气罐连通的进气口(18)和与尾气处理装置连通的出气口(19);反应釜上设有用于检测第一釜体内气体压力的第一压力表(20);试样的空腔与缓冲釜相连通,试样上端内设有伸入试样的空腔中的辅助阳极(21),试样下端内设有伸入试样的空腔中的参比电极(22),电化学工作站分别与浸入碱性导电溶液中的辅助阳极、参比电极和试样电连接;所述缓冲釜与氮气罐相连通,缓冲釜上设有用于检测缓冲釜内的氮气压力的第二压力表(23)。

2.根据权利要求1所述的高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置,其特征是,所述第一釜盖和第一釜体底部分别设有用于穿入试样的上通孔(24)和下通孔,上密封结构位于上通孔和试样之间;下密封结构位于下通孔和试样之间。

3.根据权利要求2所述的高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置,其特征是,上通孔呈上部横截面面积大的阶梯孔状,上密封结构包括设于上通孔上部内的两个O型密封圈(25)和位于上通孔内并向下压紧两个O型密封圈的压紧螺母(26);

下通孔呈下部横截面面积大的阶梯孔状,下密封结构包括设于下通孔下部内的两个O型密封圈(25)和位于下通孔内并向上压紧两个O型密封圈的压紧螺母(26)。

4.根据权利要求1所述的高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置,其特征是,反应釜通过支撑结构(27)与疲劳试验机相连接;支撑结构包括环绕加热腔的支撑环(28)和设于支撑环两侧的两个水平支撑臂(29),两个水平支撑臂分别与设于疲劳试验机上的两个竖杆(30)相连接。

5.根据权利要求4所述的高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置,其特征是,支撑环上设有若干个沿支撑环的圆周分布的竖向孔(31),每个竖向孔中均设有内螺纹;支撑环上还设有若干个沿支撑环的圆周分布的用于插入与反应釜连接的螺钉的连接孔(32)。

6.一种适用于权利要求1所述的高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置的测试方法,其特征是,包括如下步骤:(6-1)利用电化学工作站在试样内表面镀上镍层;将试样插入第一釜体内并使试样下端穿出第一釜体底部,在试样下端与反应釜之间装入下密封结构;

(6-2)在第一釜体内倒入溶解液,将第一釜盖盖在第一釜体上,使试样上端从第一釜盖中穿出,在试样上端与第一釜盖之间安装上密封结构;将辅助阳极和参比电极分别安装在试样上、下端的空腔内;

(6-3)利用2条软不锈钢通气管将试样上端、下端分别与盛有碱性导电溶液的缓冲釜相连通;

(6-4)将反应釜安装到疲劳试验机上,并使试样上端与上夹具相连接,试样下端与下夹具相连接;

(6-5)利用1个导气管将氮气罐与第一釜体的进气口连接,1个导气管将装有过饱和NaOH溶液的尾气处理装置与第一釜体的出气口连接,打开进气口和出气口的阀门,再打开氮气罐的阀门,使氮气在氮气瓶和第一釜体间的压力差的作用下进入第一釜体内,使氮气为溶解液除氧10至20分钟,关闭氮气罐的阀门,并将氮气罐与第一釜体的连接断开;关闭出气口的阀门;

(6-6)在第二釜体内加入碱性导电溶液,打开设于第二釜体底部的阀门,碱性导电溶液流入试样的空腔中,使辅助阳极下部、参比电极均浸入碱性导电溶液中;

(6-7)利用油浴控制器对加热腔进行加热,使加热腔的温度稳定在室温~100℃内;

(6-8)启动电化学工作站,将电化学工作站设置在恒电位模式,电位设定为相对饱和甘-7

汞电极0V的电位上;待电化学工作站捕捉的电流密度小于5×10 A时,转入步骤(6-9);

(6-9)将硫化氢气罐与第一釜体的进气口连接,打开进气口的阀门,再打开硫化氢气罐的阀门,使硫化氢进入第一釜体内部并部分溶于第一釜体内的溶解液中;使硫化氢进入第一釜体内部并部分溶于第一釜体内的溶解液中;在向第一釜体内通入硫化氢的同时,打开氮气罐的阀门,使氮气进入第二釜体及试样的空腔内,使第一压力表和第二压力表检测的硫化氢压力和氮气压力位于预设的压力范围内;

-5A

(6-10)当电化学工作站检测的试样电流稳定在10 的数量级时,疲劳试验机对试样施加从小到大的阶跃式疲劳载荷,每种载荷施加的时间为M小时,直至试样断裂为止;电化学工作站得到随着时间变化的氢渗透电流曲线。

7.根据权利要求6所述的高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置的测试方法,其特征是,所述疲劳试验机的上夹具可上下移动,靠近第一釜盖下表面的所述试样上设有限位环(33)。

8.根据权利要求6所述的高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置的测试方法,其特征是,所述碱性导电溶液为0.18mol/L至0.22mol/L的NaOH溶液。

9.根据权利要求6所述的高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置的测试方法,其特征是,预设的压力范围为0.9MPa至1.1MPa。

10.根据权利要求6或7或8或9所述的高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置的测试方法,其特征是,试样由两端至中部横截面面积逐渐减小;镍层的厚度为1μm至4μm。