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专利号: 2014107662807
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2-烯丙基-2-甲醛基-N-苯基吡咯碄的合成方法,其特征在于按照下述步骤进行:按一定比例1-磺酰基三氮唑1、金属催化剂混合在一种有机溶剂中搅拌,根据底物和试剂特性,温度控制在一定温度之间,一定时间后,停止反应,加入适量甲醇,碳酸钾和少量水,搅拌过夜;

用有机溶剂乙酸乙酯或二氯甲烷萃取三遍,有机相合并后用饱和食盐水洗,再用无水硫酸钠干燥,减压蒸除溶剂,残留物用乙酸乙酯和石油醚为洗脱剂,硅胶柱色谱分离纯化,得到相应氮杂环醛2;

或者反应完成后减压蒸除有机溶剂,残渣直接硅胶色谱柱分离。

2.根据权利要求1所述的一种2-烯丙基-2-甲醛基-N-苯基吡咯碄的合成方法,其特1

征在于其中所述1-磺酰基三氮唑1的结构式为 ,其中R 为各2

种取代基(具体为邻、间、对甲氧基、烷基、卤素等);R为各种取代的芳基(具体为苯基、对甲基苯基等)、各种取代的烷基(具体为甲基、乙基、苄基等)、各种脂基(具体为甲酯、乙酯等)、3

各种卤素(具体为氯、溴、氟)等; R为各种烷基,各种取代的芳基等。

3.根据权利要求1所述的一种2-烯丙基-2-甲醛基-N-苯基吡咯碄的合成方法,其特征在于其中所述溶剂为四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯甲烷等非极性溶剂。

4.根据权利要求1所述的一种2-烯丙基-2-甲醛基-N-苯基吡咯碄的合成方法,其特征在于其中所述的1-磺酰基三氮唑1、催化剂摩尔比为1.0:0.005到1.0:0.05之间。

5.根据权利要求1所述的一种2-烯丙基-2-甲醛基-N-苯基吡咯碄的合成方法,其特征在于其中所述的催化剂为醋酸铑、辛酸铑、间苯二酸铑等铑化合物和三氟甲磺酸,三氟醋酸铜等铜化合物和三氟甲磺酸银等银盐。

6.根据权利要求1所述的一种2-烯丙基-2-甲醛基-N-苯基吡咯碄的合成方法,其特征在于其中所述反应温度在50-120度之间。

7.根据权利要求1所述的一种2-烯丙基-2-甲醛基-N-苯基吡咯碄的合成方法,其特征在于其中所述反应时间为10分钟到5小时之间。