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专利号: 2014108270634
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种钯/碳催化芳环上官能团邻位碘化的方法,其特征在于,所述方法为:将底物含有官能团的芳环、催化剂钯/碳、氧化剂、碘化试剂和溶剂混合,在50~120℃下反应3~12h,反应结束后,反应液经后处理得到碘化产物;

所述含有官能团的芳环为被特定官能团取代的芳环,所述的特定官能团为酰胺、氰基、羧基、肟、羰基或硝基,所述的芳环为被特定官能团以外的取代基取代的苯、吡啶、呋喃、噻吩或吲哚,所述取代基选自氢、氟、氯、溴、甲基、乙基、苯基、甲氧基、乙氧基或三氟甲基;

所述氧化剂为氧气或非氧气氧化剂,所述的非氧气氧化剂为醋酸银、碳酸银、碘苯二乙酸、过氧化氢、过氧乙酸或过氧叔丁醇;

所述碘化试剂为1,3-二碘-5,5-二甲基海因、N-碘代丁二酰亚胺、碘单质、氯化碘、氢碘酸、碘化钾、碘化钠、碘化锂或碘化亚铜;

所述底物与碘化试剂、催化剂钯/碳中的钯、非氧气氧化剂的物质的量之比为1:0.5~

5:0.002~0.2:0.6~6。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,当所述的氧化剂为氧气时,反应在空气气氛或氧气气氛下进行。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、二氯乙烷、甲苯、六氟异丙醇、四氢呋喃或醋酸。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂的体积用量以所述底物的物质的量计为3~6mL/mmol。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应液后处理的方法为:反应结束后,过滤收集钯/碳,滤液蒸除溶剂,浓缩物用柱层析纯化,固定相为200~300目的硅胶,流动相为石油醚:乙酸乙酯体积比0.5~15:1的混合液,收集含目标化合物的洗脱液,浓缩干燥即得所述的碘化产物。