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专利号: 2014108318648
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1. 一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备a -苯乙醇的方法,其特 征在于具体制备方法如下:常压下以苯乙酮为原料,以醇为氢源和溶剂,以氧化锆-二氧化 硅/石墨烯杂化材料为催化剂,在45-90°C反应温度下反应2-10h,反应结束后反应液精馏, 取105_115°C的馏分,制得a -苯乙醇,所述氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料由混合氧 化物和杂化材料组成,所述混合氧化物为质量比1 :〇. 5-20的氧化锆与二氧化硅混合物,所 述杂化材料内石墨烯掺杂量为〇_2wt%。

2. 根据权利要求1所述的一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备 a -苯乙醇的方法,其特征在于所述的醇为C1-C7的脂肪醇或C3-C7的脂环醇,优选为异丙 醇。

3. 根据权利要求1所述的一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备 a-苯乙醇的方法,其特征在于所述苯乙酮与醇的投料物质的量之比为1 :5_40,优选为1 : 8-20。

4. 根据权利要求1所述的一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备 a-苯乙醇的方法,其特征在于所述混合氧化物中氧化锆与二氧化硅质量比为1 :1-5。

5. 根据权利要求1所述的一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备 a _苯乙醇的方法,其特征在于所述的苯乙酮与氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料催化剂 的质量比为1 :〇. 42-2. 1,优选为1 :0• 8-1. 2。

6. 根据权利要求1所述的一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备 a-苯乙醇的方法,其特征在于本发明所述的反应温度为80-85 °C,反应时间为6_8h。

7. 根据权利要求1所述的一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备 a-苯乙醇的方法,其特征在于所述的氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料催化剂的制备方 法包括以下步骤: 1) 制备氧化石墨烯悬浮液:取氧化石墨烯分散于乙醇中,超声l_3h后,得到棕黄色氧 化石墨烯悬浮液; 2) 制备氧化锆/二氧化硅-石墨烯湿凝胶:将硝酸氧锆、乙醇和醋酸按体积比为1: 0. 6-2. 6:1-4的比例混合,并加入至步骤1)制备得到的氧化石墨烯悬浮液中,混合均匀标 为溶液A ;将正硅酸乙酯、水、酸和乙醇按体积比为1:0. 04-1. 6:0. 3-1. 3:0. 25-10. 4的比例 混合,标为溶液B ;将溶液B逐滴滴加到溶液A中,静置得到氧化锆/二氧化硅-石墨烯湿 凝胶; 3) 制备氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料:将步骤2)得到的氧化锆/二氧化硅-石 墨烯湿凝胶在室温下老化6-48 h,加入无水乙醇除去凝胶中未反应的液体,用无水乙醇浸 泡48 h,除去乙醇,放入烘箱100 °C干燥24-28 h,在氮气中250-300 °C焙烧,得到氧化 锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料。

8. 根据权利要求1所述的一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备 a -苯乙醇的方法,其特征在于步骤2)中所述的酸为盐酸。

9. 根据权利要求1所述的一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备 a -苯乙醇的方法,其特征在于步骤3)中所述无水乙醇的用量与硝酸氧锆体积比为20-40 : 1〇

10. 根据权利要求1所述的一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备