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专利号: 2015100268344
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种自蔓燃引入纳米烧结助剂低温烧结制备0-3磁电复合陶瓷的方法,其特征在于:

通过自蔓燃工艺分别在铁电相、铁磁相颗粒表面包覆纳米WO3、CuO,再将包覆后的铁电相和铁磁相混合均匀经固相烧结,即制得磁电复合陶瓷;

所述的在铁电相、铁磁相颗粒表面分别包覆纳米WO3、CuO的方法如下:

将钨盐溶于去离子水,将柠檬酸和CTAB溶于去离子水,将柠檬酸和CTAB溶液缓慢滴加至钨盐溶液中,再向混合溶液中加入铁电相,搅拌均匀,形成钨盐包覆铁电相的悬浮液,悬浮液干燥后,在280-320℃发生自蔓燃反应,得到纳米WO3包覆铁电相的粉体;

将铜盐溶于去离子水,将柠檬酸和EDTA溶于去离子水中,将柠檬酸和EDTA溶液缓慢滴加入上述铜盐溶液中,再向混合溶液中加入铁磁相,搅拌均匀,形成铜盐包覆铁磁相的悬浮液,悬浮液干燥后,在175-225℃发生自蔓燃反应,得到纳米CuO包覆铁磁相的粉体。

所述的包覆后的铁电相和铁磁相混合均匀后固相烧结具体步骤为:按照质量百分比铁电相:铁磁相=90-80:10-20称取纳米WO3包覆的铁电相粉体、纳米CuO包覆的铁磁相粉体,研磨、混合均匀,混合料干燥后,加入混合料总质量2wt%的聚乙烯醇(PVA)造粒,通过冷静压、在400MPa压力下压制成型,成型的陶瓷毛坯在空气气氛、875-900℃烧结2h制备得到0-3颗粒磁电复合陶瓷,烧结过程中,陶瓷毛坯四周覆盖同组成、4倍质量的铁电相原料混合物作为焙烧粉。

2.根据权利要求1所述的自蔓燃引入纳米烧结助剂低温烧结制备 0-3磁电复合陶瓷的方法,其特征在于:所述的铁电相包括Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-PbHfO3-PbTiO3(PNNHT)、Pb(Ni1/

3Nb2/3)O3-Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-PbTiO3(PNNZT)或Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3(PMNT),所述的铁磁相包括镍锌铁氧体Ni0.94-0.88Zn0.06-0.12Fe2O4(NZF)或钴锌铁氧体Co0.92-0.88Zn0.08-0.12Fe2O4(CZF)。

3.根据权利要求2所述的自蔓燃引入纳米烧结助剂低温烧结制备0-3磁电复合陶瓷的方法,其特征在于:所述的铁电相和铁磁相的制备方法如下:通过B位氧化物预合成法制备铁电相,按照化学计量比称取B位氧化物,研磨、混合均匀,1000-1100℃预烧2-4h;预烧产物破碎、粉磨,添加化学计量比的PbO,研磨、混合均匀,

800-900℃煅烧2-4h,得到铁电相;

通过固相反应法制备铁磁相,按照化学计量比称取氧化物原料,研磨、混合均匀,1125-

1175℃煅烧3-5h,得到铁磁相。

4.根据权利要求1或2所述的自蔓燃引入纳米烧结助剂低温烧结制备0-3磁电复合陶瓷的方法,其特征在于:所述铁电相为(0.6-0.5)Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05PbHfO3-(0.35-0.45)PbTiO3(PNNHT)、(0.63-0.53)Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.02Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-(0.35-0.45)PbTiO3(PNNZT)、(0.74-0.63)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-(0.26-0.37)PbTiO3(PMNT)。

5.根据权利要求1所述的自蔓燃引入纳米烧结助剂低温烧结制备0-3磁电复合陶瓷的方法,其特征在于:所述的钨盐物质的量为铁电 相物质的量的1.5-3.5%,所述柠檬酸与CTAB的质量比为8.5-9.5:1,所述的CTAB与铁电相和钨盐的质量之和的质量比为1:3.5-

4.5。

6.根据权利要求1所述的自蔓燃引入纳米烧结助剂低温烧结制备0-3磁电复合陶瓷的方法,其特征在于:所述的铜盐物质的量为铁磁相物质的量的1.5-3.5%,所述的柠檬酸与EDTA的质量比为3.5-4.5:1,所述的EDTA与铁磁相和铜盐的质量之和的质量比为1:1.8-

2.2。

7.根据权利要求1所述的自蔓燃引入纳米烧结助剂低温烧结制备0-3磁电复合陶瓷的方法,其特征在于:所述的钨盐为Na2WO4·2H2O,所述的铜盐为Cu(NO3)2·3H2O、CuCl2·2H2O或Cu(CH3COO)2·2H2O。