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专利号: 2015100316189
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-10-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种协同富集同时检测萘酚异构体的方法,其特征在于:以氧化石墨烯的高氯酸钠溶液为原料,通过电化学还原的方法,制备电还原氧化石墨烯修饰玻碳电极,在磷酸盐缓冲溶液中,利用电迁移富集和π-π共轭作用协同富集样品中萘酚异构体(α-萘酚和β-萘酚),采用循环伏安法和差分脉冲伏安法,同时检测富集在电还原氧化石墨烯修饰玻碳电极上的萘酚异构体。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的氧化石墨烯的高氯酸钠溶液为:取

30mg氧化石墨烯溶于10mL二次蒸馏水中,超声2~3h分散均匀,再加入高氯酸钠,继续超声5min,配制成3mg/mL氧化石墨烯的高氯酸钠溶液。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的通过电化学还原的方法,制备电还原氧化石墨烯修饰玻碳电极,其方法为:将玻碳电极先后采用3um和50nm Al2O3粉末打磨,再依次在无水乙醇和二次蒸馏水中超声清洗2~3min,然后置于0.5M H2SO4溶液中用循环伏安法进行活化,于-0.2~1.0V下反复扫描直至曲线稳定,最后用二次蒸馏水冲洗干净并用氮气吹干;将预处理过的玻碳电极置于氧化石墨烯的高氯酸钠溶液溶液中,采用恒电压-1.2V下电聚合300s,取出浸泡于二次蒸馏水中10min,除去未结合上的氧化石墨烯,再置于1M NaClO4溶液中,-1.2V下保持30s,取出清洗除去残留的高氯酸钠并晾干,即得到电还原氧化石墨烯修饰玻碳电极。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的电迁移富集萘酚同分异构体的方法为:电还原氧化石墨烯修饰玻碳电极作为工作电极,在+0.1V富集电位下,富集时间从

50s增加到90s时,萘酚同分异构体的氧化峰电流增加,继续延长富集时间,峰电流几乎不变。这是由于随着富集时间的增加,富集在电还原氧化石墨烯修饰玻碳电极上的α-萘酚和β-萘酚逐渐增多,并在90s时达到饱和,因此电迁移富集时间优选90s。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的π-π共轭作用富集为:电还原氧化石墨烯拥有巨大的二维π体系,萘酚为二元共轭苯环结构,有一个小π体系;当萘酚(α-萘酚或β-萘酚)在溶液中靠近电还原氧化石墨烯时,二者的π体系发生π-π共轭相互作用,萘酚(α-萘酚或β-萘酚)被富集在电还原氧化石墨烯修饰玻碳电极表面。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的差分脉冲伏安法同时检测萘酚异构体,其方法为:采用三电极体系(工作电极为修饰玻碳电极,参比电极为饱和甘汞电极,对电极为铂丝电极),以0.1M磷酸盐缓冲溶液(PBS)为支持电解质,加入适量α-萘酚和β-萘酚,保持氮气氛围,采用循环伏安法和差分脉冲伏安法进行测试,每次测试后,将电极置于空白底液中循环扫描至无电流峰出现再继续下一次测定:结果显示该方法对α-萘-1酚的线性范围为5~400nM,检出限(S/N=3)为1.01nM,灵敏度为0.0097μA·μM ;对-1

β-萘酚线的性范围为5~350nM,检出限(S/N=3)为0.43nM,灵敏度为0.0113μA·μM 。