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专利号: 2015100356449
申请人: 天津工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-09-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种抗氧化聚苯硫醚树脂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

第一步,共混:采用高温溶液法将聚苯硫醚树脂分散成纳微聚苯硫醚颗粒;将抗氧剂加入到分散剂中,经过加热搅拌分散或者超声搅拌分散,形成抗氧剂溶液或悬浊液;将纳微聚苯硫醚颗粒分散到抗氧剂溶液或悬浊液中,通过对抗氧剂溶液或悬浊液中的分散剂蒸发或者过滤,实现抗氧剂在纳微聚苯硫醚颗粒表面的包覆,形成表面包覆有抗氧剂的纳微聚苯硫醚颗粒;

所述加热搅拌分散的加热温度是室温至300℃,搅拌时间是5分钟至48小时;所述超声搅拌分散的搅拌时间是5分钟至24小时;

第二步,干燥:将第一步得到的纳微聚苯硫醚颗粒进行充分干燥,除掉表面包覆有抗氧剂的纳微聚苯硫醚颗粒中吸附或包埋的分散剂,常压或真空干燥2-48h,干燥温度为室温~260℃;

第三步,熔融制备抗氧化PPS:将第二步得到的干燥后的纳微聚苯硫醚颗粒,在常规双螺杆或单螺杆挤出机里熔融挤出,常规方法造粒,即得到抗氧化聚苯硫醚树脂。

2.根据权利要求1所述的抗氧化聚苯硫醚树脂的制备方法,其特征在于所述第一步中的高温溶液法所使用的溶剂包括有机酰胺、双环芳烃化合物或稠环芳烃化合物中的至少一种,高温溶液法的温度范围是220-300℃。

3.根据权利要求2所述的抗氧化聚苯硫醚树脂的制备方法,其特征在于所述有机酰胺包括N-烷基己内酰胺、N-烷基吡咯烷酮、N-环烷基吡咯烷酮、 N,N-二烷基咪唑烷酮、四烷基脲或六烷基磷酸三酰胺中的至少一种;所述双环芳烃化合物包括联苯、卤代联苯中的一种或两种;所述稠环芳烃化合物包括卤代萘、蒽、卤代蒽、菲或卤代菲中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的抗氧化聚苯硫醚树脂的制备方法,其特征在于所述第一步中的分散剂为水、低沸点有机胺、低沸点醇、氯代烃、低沸点烷烃或低沸点芳烃中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的抗氧化聚苯硫醚树脂的制备方法,其特征在于所述第一步中的抗氧剂是酚类抗氧剂、硫酯类抗氧剂或磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的抗氧化聚苯硫醚树脂的制备方法,其特征在于所述酚类抗氧剂是4,4'-二羟基联苯、4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)、4,4'-亚丁基双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、4,4'-丁叉双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-二羟基二苯基环己烷、

1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁苯基)丁烷、2,5-二叔丁基对苯二酚、2,5-二叔戊基对苯二酚或4,4'-亚丁基双(6-叔丁基-3-甲基苯酚) 中的至少一种;所述硫酯类抗氧剂是4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、2,2'-硫代双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、1,1'-硫代双(2-萘酚)或双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚中的至少一种;所述磷酸酯类抗氧剂是双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、3,5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸二乙酯、双(3,5-二叔丁基-4-氰基苄基膦酸单乙酯)钙、亚磷酸三异辛酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯或双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的抗氧化聚苯硫醚树脂的制备方法,其特征在于所述第二步中的干燥温度为110℃~150℃。

8.一种按照权利要求1所述的抗氧化聚苯硫醚树脂的制备方法制得的抗氧化聚苯硫醚树脂,其特征在于包括聚苯硫醚和抗氧剂,所述抗氧剂的质量百分数占总量的0.1~3%。