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专利号: 2015100366099
申请人: 江西理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 冶金;黑色或有色金属合金;合金或有色金属的处理
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种从稀土浸出母液中富集分离稀土的方法,其特征在于:所述方法的具体步骤如下:(1)活性炭吸附材料的制备:

将环烷酸与磺化煤油按体积比为1:0~4的比例混合形成有机相,将有机相与粒度为5~500目的活性炭按质量比为0.1~5:1的比例混合均匀形成活性炭吸附材料;

(2)装柱:

将步骤(1)所得到的活性炭吸附材料用湿法装柱法装入柱径为1~300cm、高径比为1~

80:1的离子交换柱;

(3)柱皂化:

往离子交换柱中加入浓度为0.1~14.8mol/L的氨水或氢氧化钠溶液对活性炭吸附材料进行皂化,再用蒸馏水洗涤离子交换柱至洗出液无浑浊;

(4)柱反应:

分离柱反应分为三个工艺:a)除杂、b)富集分离、c)富集,每个工艺由多个离子交换柱串联;分离柱按照柱子连接区段分为萃取柱(F)、洗涤柱(W)和反萃柱(H),柱走向是沿萃取柱(F)、洗涤柱(W)和反萃柱(H)方向;第一萃取柱(F1)与第n洗涤柱(Wn)连接,第一洗涤柱(W1)与第n反萃柱(Hn)连接;每个柱子上自上往下开有三个进出料口,分别为an、bn、cn,n为柱子编号;

a)除杂:用pH值为3~5的稀土浸出母液以0.1~20cm·min-1的流速从第一萃取柱(F1)的a1处流经分离柱,用浓度为0.1~4mol/L的盐酸以0.1~20cm·min-1的流速从第一反萃柱(H1)的a1处流经分离柱,从第n反萃柱(Hn)的an处流出的反萃液以洗液的形式以0.1~

20cm·min-1的流速从第一洗涤柱(W1)的a1处流经分离柱;经过时间 后,其中:Dmax为单根柱子稀土吸附饱和量,MF为料液质量流量,fA为料液易萃组分摩尔分数,λ为过萃系数,第一萃取柱(F1)进入洗涤段,第一洗涤柱(W1)进入反萃段;在第n萃取柱(Fn)的an处得到稀土及难萃取杂质流出液,在第n反萃柱(Hn)的an处得到易萃取杂质;

b)富集分离:除杂工艺第n萃取柱(Fn)的an处流出液以0.1~20cm·min-1的流速从第一萃取柱(F1)的b1处流经分离柱,用浓度为0.1~4mol/L的盐酸以0.1~20cm·min-1的流速从第一反萃柱(H1)的b1处流经分离柱,从第n反萃柱(Hn)的bn处流出的反萃液以洗液的形式以0.1~20cm·min-1的流速从第一洗涤柱(W1)的b1处流经分离柱;经过时间后,其中:Dmax为单根柱子稀土吸附饱和量,MF为料液质量流量,fA为料液易萃组分摩尔分数,λ为过萃系数,第一萃取柱(F1)进入洗涤段,第一洗涤柱(W1)进入反萃段;

在第n萃取柱(Fn)的bn处得到Y3+及难萃取杂质流出液,在第n反萃柱(Hn)的bn处得到非钇稀土元素富集物;

c)富集:富集分离工艺第n萃取柱(Fn)的bn处流出液以0.1~20cm·min-1的流速从第一萃取柱(F1)的c1处流经分离柱,用浓度为0.1~4mol/L的盐酸以0.1~20cm·min-1的流速从第一反萃柱(H1)的c1处流经分离柱;待第一萃取柱(F1)吸附饱和后,第一萃取柱(F1)进入反萃段;在第n萃取柱(Fn)的cn处得到难萃取杂质流出液,在第n反萃柱(Hn)的cn处得到纯Y3+产品;

(5)柱洗涤:

使用后的含酸分离柱用蒸馏水洗涤至洗出液pH值大于2,得到空白柱;

(6)柱循环:

洗涤后的空白柱再循环步骤(3)~(5)实现采用分馏萃淋工艺富集分离稀土元素。

2.如权利要求1所述的一种从稀土浸出母液中富集分离稀土的方法,其特征在于:分馏萃淋工艺技术方案中所述离子交换柱用搅拌槽替代。

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