1.一种从稀土浸出母液中富集分离稀土的方法,其特征在于:所述方法的具体步骤如下:(1)活性炭吸附材料的制备:
将环烷酸与磺化煤油按体积比为1:0~4的比例混合形成有机相,将有机相与粒度为
5~500目的活性炭按质量比为0.1~5:1的比例混合均匀形成活性炭吸附材料;
(2)装柱:
将步骤(1)所得到的活性炭吸附材料用湿法装柱法装入柱径为1~300cm、高径比为
1~80:1的离子交换柱;
(3)柱皂化:
往分离柱中加入浓度为0.1~14.8mol/L的氨水或氢氧化钠溶液对活性炭吸附材料进行皂化,再用蒸馏水洗涤分离柱至洗出液无浑浊;
(4)柱反应:
分离柱反应分为三个工艺:a)除杂、b)富集分离、c)富集,每个工艺多柱串联如图2;
分离柱按照柱子连接区段分为萃取柱(F)、洗涤柱(W)和反萃柱(H),柱走向是沿萃取柱(F)、洗涤柱(W)和反萃柱(H)方向;第一萃取柱(F1)与第n洗涤柱(Wn)连接,第一洗涤柱(W1)与第n反萃柱(Hn)连接;每个柱子上自上往下开有三个进出料口,分别为an、bn、cn,n为柱子编号;
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a)除杂:用pH值为3~5的稀土浸出母液以0.1~20cm·min 的流速从第一萃取-1柱(F1)的a1处流经分离柱,用浓度为0.1~4mol/L的盐酸以0.1~20cm·min 的流速从第一反萃柱(H1)的a1处流经分离柱,从第n反萃柱(Hn)的an处流出的反萃液以洗-1液的形式以0.1~20cm·min 的流速从第一洗涤柱(W1)的a1处流经分离柱;经过时间后,其中:Dmax为单根柱子稀土吸附饱和量,MF为料液质量流量,fA为料液易萃组分摩尔分数,λ为过萃系数,第一萃取柱(F1)进入洗涤段,第一洗涤柱(W1)进入反萃段;在第n萃取柱(Fn)的an处得到稀土及难萃取杂质流出液,在第n反萃柱(Hn)的an处得到易萃取杂质;
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b)富集分离:除杂工艺第n萃取柱(Fn)的an处流出液以0.1~20cm·min 的流速从-1第一萃取柱(F1)的b1处流经分离柱,用浓度为0.1~4mol/L的盐酸以0.1~20cm·min的流速从第一反萃柱(H1)的b1处流经分离柱,从第n反萃柱(Hn)的bn处流出的反萃液以-1洗液的形式以0.1~20cm·min 的流速从第一洗涤柱(W1)的b1处流经分离柱;经过时间后,其中:Dmax为单根柱子稀土吸附饱和量,MF为料液质量流量,fA为料液易萃组分摩尔分数,λ为过萃系数,第一萃取柱(F1)进入洗涤段,第一洗涤柱(W1)进入反萃
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段;在第n萃取柱(Fn)的bn处得到Y 及难萃取杂质流出液,在第n反萃柱(Hn)的bn处得到非钇稀土元素富集物;
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c)富集:富集分离工艺第n萃取柱(Fn)的bn处流出液以0.1~20cm·min 的流速从-1第一萃取柱(F1)的c1处流经分离柱,用浓度为0.1~4mol/L的盐酸以0.1~20cm·min的流速从第一反萃柱(H1)的c1处流经分离柱;待第一萃取柱(F1)吸附饱和后,第一萃取柱(F1)进入反萃段;在第n萃取柱(Fn)的cn处得到难萃取杂质流出液,在第n反萃柱(Hn)
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的cn处得到纯Y 产品;
(5)柱洗涤:
使用后的含酸分离柱用蒸馏水洗涤至洗出液pH值大于2,得到空白柱;
(6)柱循环:
洗涤后的空白柱再循环步骤(3)~(5)实现采用分馏萃淋工艺富集分离稀土元素。
2.如权利要求1所述的一种从稀土浸出母液中富集分离稀土的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述有机相为环烷酸与磺化煤油按体积比为1:0~4的比例混合形成的有机相,所述活性炭的粒度为5~500目,有机相与活性炭质量比为0.1~5:1。
3.如权利要求1所述的一种从稀土浸出母液中富集分离稀土的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的离子交换柱柱径为1-300cm、高径比为1~80:1。
4.如权利要求1所述的一种从稀土浸出母液中富集分离稀土的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的皂化剂为氨水或氢氧化钠,皂化剂浓度为0.1~14.8mol/L。
5.如权利要求1所述的一种从稀土浸出母液中富集分离稀土的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的稀土浸出母液pH值为3~5。
6.如权利要求1-5任一项所述的一种从稀土浸出母液中富集分离稀土的方法,其特征在于:分馏萃淋工艺技术方案中所述离子交换柱用搅拌槽替代。