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专利号: 2015100390172
申请人: 江西理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 冶金;黑色或有色金属合金;合金或有色金属的处理
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种分离稀土元素的方法,其特征在于:所述方法的具体步骤如下:

(1)活性炭吸附材料的制备:

将酸性磷类萃取剂、胺类萃取剂与磺化煤油按体积比为1:0.3~5:0~8的比例混合形成有机相,将有机相与粒度为5~500目的活性炭按质量比为0.1~5:1的比例混合均匀形成活性炭吸附材料;

(2)装柱:

将步骤(1)所得到的活性炭吸附材料用湿法装柱法装入柱径为1~300cm、高径比为

1~80:1的离子交换柱;

(3)柱分离:

步骤(2)装柱得到的离子交换柱进行多柱串联得到分离柱,串联方式如图2,分离柱按照柱子连接区段分为萃取柱(F)、洗涤柱(W)和反萃柱(H),柱走向是沿萃取柱(F)、洗涤柱(W)和反萃柱(H)方向;第一萃取柱(F1)与第n洗涤柱(Wn)连接,第一洗涤柱(W1)与第n-1反萃柱(Hn)连接;用pH值为3~5的稀土料液以0.1~20cm·min 的流速从第一萃取-1柱(F1)处流经分离柱,用浓度为0.1~6mol/L的盐酸以0.1~20cm·min 的流速从第一反萃柱(H1)处流经分离柱,从第n反萃柱(Hn)处流出的反萃液以洗液的形式以0.1~-1

20cm·min 的流速从第一洗涤柱(W1)流经分离柱;经过时间 后,其中:Dmax为单根柱子稀土吸附饱和量,MF为料液质量流量,fA为料液易萃组分摩尔分数,λ为过萃系数,第一萃取柱(F1)进入洗涤段,第一洗涤柱(W1)进入反萃段;在第n萃取柱(Fn)处得到稀土难萃组分,在第n反萃柱(Hn)处得到稀土易萃组分;

(4)柱洗涤:

使用后的含酸分离柱用蒸馏水洗涤至洗出液pH值大于3,得到空白柱;

(5)柱循环:

洗涤后的空白柱再循环步骤(3)~(4)实现采用分馏萃淋工艺分离稀土元素。

2.如权利要求1所述的一种分离稀土元素的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的磷类萃取剂为二(2-乙基己基磷酸)或2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯;所述的胺类萃取剂为三烷基叔胺。

3.如权利要求1所述的一种分离稀土元素的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的有机相为酸性磷类萃取剂、胺类萃取剂与磺化煤油按体积比为1:0.3~5:0~8的比例混合所形成的有机相,所述活性炭的粒度为5~500目,有机相与活性炭质量比为0.1~5:1。

4.如权利要求1所述的一种分离稀土元素的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的离子交换柱柱径为1~300cm、高径比为1~80:1。

5.如权利要求1所述的一种分离稀土元素的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的稀土料液的pH值为3~5。

6.如权利要求1所述的一种分离稀土元素的方法,其特征在于:步骤(3)中,多柱串联采用分馏萃淋工艺实现稀土元素的分离;在第一萃取柱(F1)进料液,由第n反萃柱(Hn)分流以洗液的形式流经第一洗涤柱(W1)柱,在第一反萃柱(H1)进反萃酸;经过时间后,其中:Dmax为单根柱子稀土吸附饱和量,MF为料液质量流量,fA为料液易萃组分摩尔分数,λ为过萃系数,第一萃取柱(F1)进入洗涤段成为第n洗涤柱(Wn),第一洗涤柱(W1)柱进入反萃段成为第n反萃柱(Hn),在第n萃取柱(Fn)、第n反萃柱(Hn)处分别得到稀土难萃组分、稀土易萃组分。

7.如权利要求1-6任一项所述的一种分离稀土元素的方法,其特征在于:分馏萃淋工艺技术方案中所述离子交换柱用搅拌槽替代。

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