1.采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)向剑麻压榨液中边搅拌边加入工业乙醇直至不再产生絮状沉淀为止,离心分离,得到上清液和絮状沉淀;以絮状沉淀为原料,采用水解法及草酸铵提取法制得果胶;
2)真空浓缩回收上清液中的乙醇,得到膏状物,将膏状物干燥、粉碎后,以乙醚或丙酮作为萃取剂进行索氏萃取,分离得到萃取液和去除叶绿素的膏状物;将萃取液真空浓缩回收乙醚或丙酮,制得叶绿素浸膏,将叶绿素浸膏经皂化、铁代或铜代反应成盐,制得水溶性叶绿素铁钠盐或铜钠盐;
3)按照膏状物:硫酸为1:1的摩尔比,向去除叶绿素的膏状物中加入质量浓度为
1.5mol/L的硫酸,在108℃下回流水解6~8h后,冷却,将反应体系用质量浓度为2mol/L的氢氧化钠调节至中性,过滤,收集滤渣;
4)将滤渣洗涤后干燥,然后以石油醚作为萃取剂进行索氏萃取,再经回收溶剂、过滤及洗涤操作,制得剑麻皂素。
2.根据权利要求1所述的采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法,其特征在于,步骤1)所述的离心分离是在2000~4000r/min的条件下处理10~15min。
3.根据权利要求1所述的采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法,其特征在于,步骤2)所述的干燥是在80~100℃下进行。
4.根据权利要求1所述的采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法,其特征在于,步骤2)所述真空浓缩回收上清液中的乙醇是在真空度为0.08~0.09MPa,温度为40~50℃下进行;
以乙醚作为萃取剂时,真空浓缩回收乙醚是在压力为0.08~0.085MPa,温度为35~40℃的条件下进行;
以丙酮作为萃取剂时,真空浓缩回收丙酮是在压力为0.08~0.085MPa,温度为55~60℃的条件下进行。
5.根据权利要求1所述的采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法,其特征在于,步骤2)所述的索氏萃取是以4~6滴/秒的回流速度在50~70℃下,回流6~
8h。
6.根据权利要求1所述的采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法,其特征在于,所述步骤4)是将收集的滤渣用水冲洗至流出液不含SO4—,先在80℃~100℃下干燥滤渣6h~8h,再在110℃~120℃下干燥30min。
7.根据权利要求1所述的采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法,其特征在于,步骤4)以石油醚作为萃取剂进行索氏萃取是以4~6滴/秒的回流速度在50~70℃下,回流处理8~10h。
8.根据权利要求1所述的采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法,其特征在于,步骤4)在萃取结束后回收所用萃取剂2/3体积的石油醚,并将剩余的石油醚冷却至5~10℃后,静置至析出剑麻皂素晶体。
9.根据权利要求8所述的采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法,其特征在于,对剑麻皂素晶体用石油醚洗涤2~3次,制得纯度为96~97%,熔点为196~
208℃的剑麻皂素。