1.一种对硝基苯酚的制备方法,其特征在于,所述制备方法按如下步骤进行:
(1)成盐,重氮化:将原料对硝基苯胺与45wt%~65wt%硫酸水溶液混合,加热至
100~125℃进行成盐反应10~30min,之后降温至0~5℃,滴加亚硝酸钠饱和溶液,滴加完毕后,保温反应0.5~2h,然后加入尿素,所述尿素的加入量为当反应体系的取样使淀粉碘化钾试纸呈无色或浅蓝色时为终点,最后过滤反应体系,取滤液备用;其中,所述
45wt%~65wt%硫酸水溶液的体积用量以对硝基苯胺的质量计为3.5~6mL/g;所述对硝基苯胺与所述亚硝酸钠饱和溶液中的亚硝酸钠的投料物质的量之比为1:0.5~1.2;
(2)水解:将有机溶剂和45wt%~65wt%硫酸水溶液按体积比1~1.5:10混合配制成水解液,升温至回流,再将步骤(1)所得滤液滴加至所述水解液中,滴毕回流反应10~
30min,之后降温至10~20℃,固体析出,过滤得到对硝基苯酚粗品和母液,所述对硝基苯酚粗品经重结晶得到产物对硝基苯酚纯品,所述母液回收套用;其中,所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、氯苯、间二氯苯、乙基苯、对氯甲苯、邻氯甲苯、间氯甲苯,三氯苄;所述水解液与步骤(1)所得滤液的体积比为1:0.8~1.2。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述重结晶的方法为:将所得对硝基苯酚粗品与3.5wt%~6wt%盐酸水溶液混合,加热回流20~30min,然后降温至
0~20℃析出晶体,过滤收集析出的晶体即得对硝基苯酚纯品。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述母液回收套用的方法为:将母液分液,得到水层和有机层,所得水层和有机层分别进行回收套用;
所述水层的回收套用方法:通过酸碱滴定法测定水层的总氢离子浓度,补足硫酸使水层总氢离子浓度与45wt%~65wt%硫酸水溶液相同,即可套用至下一次水解反应中,所述的水层从第一次套用计每重复套用3~5次,需用活性炭处理1次再进行套用;所述活性炭处理的方法为:在待处理的水层中加入活性炭,加热至20~60℃进行脱色及吸附处理
0.5~1.5h,趁热滤除吸附使用后的活性炭即可;其中,所述活性炭的加入质量为待处理的水层质量的5~20%;
所述有机层的回收套用方法:取母液分液所得的有机层,补足水解反应所需的有机溶剂用量,即可进行套用,每重复套用3~5次,需重蒸1次再进行套用。