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专利号: 2015100826209
申请人: 中北大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 石油、煤气及炼焦工业;含一氧化碳的工业气体;燃料;润滑剂;泥煤
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种石墨烯@Fe3O4复合水基磁流变液的制备方法,其特征在于包括以下步骤:制备稳定的Fe3O4水基磁性液体:

将3.0~4.5g FeCl2·4H2O和5.8~8.0g FeCl3·6H2O溶解于90mL去离子水中,置于50℃恒温水浴中,搅拌均匀后,在500r/min的剧烈机械搅拌下,以1~3滴/秒的速度缓慢滴加

80~100mL浓度为1.34mol/L的NaOH溶液;滴加完毕继续反应80~95min后停止,冷却至室温;将上述反应液磁分离除去上层清液,所得Fe3O4黑色磁性粒子超声30min分散于一定体积的去离子水中,再在2000rpm下离心10min,取上层液即得到浓度为10~50mg/mL稳定的Fe3O4水基磁性液体;

制备石墨烯@ Fe3O4复合水基磁流变液

a)、氧化石墨的制备:在冰浴条件下,将2g天然鳞片石墨和2g硝酸钠加入到46mL的浓硫酸中,以600r/min的速度强烈搅拌30min;进一步将6g高锰酸钾缓慢加入到上述混合液中,添加速度为0.5g/min,然后以600r/min的速度强烈搅拌60min;将上述混合液转移到45℃水浴中,以400r/min的速度搅拌4h后,将80mL去离子水加入到上述混合液中,然后将其转移到95℃的油浴中;待反应溶液的温度达到95℃时,点连成线地加入200mL去离子水,再逐滴加入16mL浓度为30%的双氧水,溶液由棕黄色逐渐生成金黄色沉淀物;依次用

2mol/L HCl溶液、去离子水和无水乙醇多次离心洗涤,直到溶液的pH呈中性后,过滤,将金黄色沉淀物置于烘箱内60℃烘干,即得氧化石墨;

b)、石墨烯@Fe3O4复合水基磁流变液的制备:称取一定量自制氧化石墨加入到

30~120mL去离子水中,超声分散1~3h,使全部氧化石墨形成稳定的氧化石墨烯水溶液后,向其中加入一定量的表面活性剂聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮或者十二烷基苯磺酸钠和一定体积的所述稳定的Fe3O4水基磁性液体,在N2保护下,以400r/min的速度机械搅拌30min后,在温度70~90℃与机械搅拌的条件下,滴加氧化石墨烯质量1.5~3倍的抗坏血酸或水合肼或者氢碘酸作为还原剂,反应1~2h;将所得水溶液在2000rpm下离心,用去离子水洗涤

6~7次,直至上清液呈中性,然后将所得石墨烯@Fe3O4复合磁性粒子分散到一定体积的去离子水中,以400r/min的速度搅拌,并同时超声分散60min后,将上述产物在2000rpm下离心

10min,除去沉淀物,取上层液即得到稳定的石墨烯@Fe3O4复合水基磁流变液,其中氧化石墨烯和Fe3O4的质量比为1:19-3:2。

2.根据权利要求1所述的石墨烯@Fe3O4复合水基磁流变液的制备方法,其特征在于:所述石墨烯@Fe3O4复合磁性粒子占石墨烯@Fe3O4复合水基磁流变液的5~35wt%。

3.根据权利要求1所述的石墨烯@Fe3O4复合水基磁流变液的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮或者十二烷基苯磺酸钠用量为氧化石墨烯的

0.1~5wt%。

4.根据权利要求2所述的石墨烯@Fe3O4复合水基磁流变液的制备方法,其特征在于:所述超声分散的功率为80W。

5. 一种石墨烯@Fe3O4复合水基磁流变液,其特征在于:所述石墨烯@Fe3O4复合水基磁流变液中的磁性粒子为石墨烯@Fe3O4复合粒子,磁性粒子中的Fe3O4负载在石墨烯表面或者两者形成核壳结构。