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专利号: 2015100955286
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法,其特征在于所述的方法为:首先将原料9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮与无水甲醇混合,搅拌回流2~6h后,向反应液中加入固体碱催化剂,继续回流反应2~6h,反应结束后,将反应液分离纯化,回收固体碱催化剂,获得产物10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮;所述固体碱催化剂以碱金属氧化物为活性组分,以金属氧化物为载体,分子组成为R2O/MexOy,其中:R为碱金属元素,MexOy为金属氧化物载体,Me为金属元素,O为氧元素,x、y分别为金属氧化物载体分子中金属元素与氧元素的个数,所述活性组分的质量负载量为10%~50%。

2.如权利要求1所述10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法,其特征在于所述R为锂、钠或钾。

3.如权利要求1所述10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法,其特征在于所述MexOy为下列一种或多种的混合:氧化铝、氧化锌、氧化钙、氧化锆、氧化镁、氧化铁或镁铝水滑石。

4.如权利要求1所述10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法,其特征在于所述固体碱催化剂为下列之一:K2O/MgO、K2O/Al2O3、Na2O/CaO、Li2O/CaO、Na2O-Li2O/ZnO或K2O/Al2O3-MgO。

5.如权利要求1-4之一所述10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法,其特征在于所述固体碱催化剂中活性组分的质量负载量为20%~40%。

6.如权利要求1所述10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法,其特征在于所述无水甲醇的体积用量以9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮物质的量计为5~10L/mol。

7.如权利要求1所述10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法,其特征在于所述固体碱催化剂的质量用量以9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮质量用量计为2%~10%。

8.如权利要求1所述10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法,其特征在于所述反应液分离纯化的方法为:反应结束后,将反应液过滤,获得滤液a和滤饼a,滤饼a用去离子水洗涤3~5次,干燥,即得回收的固体碱催化剂;滤液a减压浓缩至原体积的20~30%后,冷却至0~5℃,搅拌结晶20~40min,过滤,获得滤液b和滤饼b,滤饼b加入到2~3倍体积的乙二醇单甲醚中,升温至90~100℃并搅拌20~

40min,然后冷却至0~5℃,搅拌结晶0.5~1h,过滤,获得滤饼c和滤液c,将滤饼c烘干,即得10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮。

9.如权利要求1所述10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法,其特征在于所述固体碱催化剂的制备方法为:以金属氧化物为载体,将载体烘干后浸渍于碱金属氢氧化物盐水溶液或碱金属盐水溶液中,在常温下超声浸渍12~36h,加热至80~90℃条件下搅拌蒸至粘稠状,于空气气氛下,在90~150℃干燥12~36h后,

300~500℃焙烧2~7h,焙烧后研磨至80~120目,获得所述固体碱催化剂,所述碱金属氢氧化物盐水溶液或碱金属盐水溶液的浓度为10-150g/L,所述碱金属氢氧化物盐水溶液或碱金属盐水溶液的用量以碱金属氧化物质量计,所述碱金属氧化物质量为金属氧化物质量的10%~50%。