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专利号: 2015100956414
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高度支化的聚苯硫醚共聚物的制备方法,其特征在于按照以下步骤进行:(1)在高压反应釜中加入聚合溶剂,在氮气保护下,将对氯二苯和硫化钠加入溶剂中,搅拌均匀,加入预聚催化剂,在180 200℃下反应3 6小时,得到预聚物;所述预聚催化剂为~ ~氯化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、醋酸钠、磷酸钠、碳酸钠、碳酸钾中的一种或者几种;

(2)向步骤(1)的预聚物中加入剩余的硫化钠,且加入支化剂和共聚催化剂,升温至220

260℃,在氮气氛围下搅拌,反应3 6小时,共聚催化剂选择为氯化锂与氢氧化钠按重量比~ ~为1:0.7的混合物;

(3)反应结束后降温至100℃,卸压,将反应液放入热水中,搅拌,使聚合物产品沉淀析出,过滤,用溶剂洗涤得到的滤饼,得到目标产物;

高度支化的聚苯硫醚共聚物的制备是通过预聚、共聚两步反应工艺制得的,具体是以对二氯苯和硫化钠为单体原料,以多氯化萘为支化剂,在催化剂作用下经预聚、共聚两步反应生产共聚树脂;对二氯苯、硫化钠、预聚催化剂、共聚催化剂、支化剂的摩尔配比=1∶(0.8

1.5)∶(0.1 0.5)∶(0.03 0.06)∶(0.1 0.5),聚合溶剂的用量(500 1000)mL/mol对二氯苯;

~ ~ ~ ~ ~

支化剂为1,5-二氯萘、1,4-二氯萘、1,8-二氯萘中的一种或两者的混合物。

2.根据权利要求1所述的一种高度支化的聚苯硫醚共聚物的制备方法,其特征在于所述的聚合溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、N,N-二甲基乙酰胺中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种高度支化的聚苯硫醚共聚物的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的对二氯苯与硫化钠的摩尔比例为1:0.8;反应温度为180℃。

4.根据权利要求1所述的一种高度支化的聚苯硫醚共聚物的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中的对二氯苯与支化剂的摩尔比例为1:0.3,反应温度为260℃;所述步骤(3)中先采用热水进行洗涤,再采用丙酮进行洗涤,最后放入真空干燥箱中90℃下干燥12小时,得到性能优异的含稠环芳烃的聚苯硫醚共聚物高分子材料。