欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2015100956433
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种奥比沙星的合成方法,其特征在于所述方法为:(1)以司帕沙星为原料,在盐酸和亚硝酸钠的作用下进行重氮化反应,获得重氮盐溶液;(2)向步骤(1)制备的重氮盐溶液中滴加四氟硼酸,-10℃进行氟代反应,反应结束后,将反应液过滤,取滤饼用乙醚洗涤后干燥,干燥后的产物加热至无气体产生,获得奥比沙星粗品,将奥比沙星粗品纯化,获得奥比沙星。

2.如权利要求1所述奥比沙星的合成方法,其特征在于步骤(1)所述盐酸以质量浓度

30%盐酸水溶液的形式加入,所述盐酸水溶液体积用量以司帕沙星物质的量计为262.5mL/mol,所述亚硝酸钠以12mol/L亚硝酸钠水溶液的形式加入,所述亚硝酸钠水溶液的体积用量以硝酸钠物质的量计,所述亚硝酸钠与司帕沙星物质的量之比为1.5:1。

3.如权利要求1所述奥比沙星的合成方法,其特征在于步骤(1)所述重氮化反应条件为0~5℃条件下搅拌反应完全。

4.如权利要求1所述奥比沙星的合成方法,其特征在于所述四氟硼酸的用量以硼酸物质的量计,硼酸与司帕沙星物质的量之比为1.5:1。

5.如权利要求1所述奥比沙星的合成方法,其特征在于步骤(2)所述四氟硼酸由硼酸和质量浓度25%的氢氟酸混合制成。

6.如权利要求1所述奥比沙星的合成方法,其特征在于步骤(2)所述四氟硼酸的制备方法为:将硼酸和质量浓度25%的氢氟酸混合,25℃下搅拌至完全溶解,制得四氟硼酸;所述25%的氢氟酸体积用量以硼酸质量计为3.2mL/g。

7.如权利要求1所述奥比沙星的合成方法,其特征在于步骤(2)所述奥比沙星粗品纯化的方法为:将奥比沙星粗品用无水乙醇加热溶解、活性炭脱色、过滤、滤液结晶、再次过滤,晶体干燥,获得奥比沙星。

8.如权利要求1所述奥比沙星的合成方法,其特征在于所述方法按如下步骤进行:(1)将司帕沙星和质量浓度30%盐酸水溶液混匀成混合液,在0~5℃冰盐浴冷却条件下将

12mol/L亚硝酸钠水溶液滴加到混合液中,滴加完毕,搅拌,用淀粉碘化钾试纸检验重氮化反应终点,获得重氮盐溶液;所述盐酸水溶液体积用量以司帕沙星物质的量计为262.5mL/mol,所述亚硝酸钠水溶液的用量以亚硝酸钠物质的量计,亚硝酸钠与司帕沙星物质的量之比为1.5:1;(2)将硼酸和质量浓度25%的氢氟酸混合,25℃下搅拌至完全溶解,制得四氟硼酸,冷却至0℃;所述25%的氢氟酸体积用量以硼酸质量计为3.2mL/g;向步骤(1)制备的重氮盐溶液中滴加0℃的所述四氟硼酸,滴加完毕,-10℃放置5h,反应结束后,将反应液过滤,滤饼用乙醚洗涤后干燥,干燥后的产物加热分解至无气体产生,获得奥比沙星粗品,将奥比沙星粗品用无水乙醇加热溶解、活性炭脱色、过滤、滤液结晶、再次过滤,晶体干燥,获得奥比沙星;所述四氟硼酸的用量以硼酸物质的量计,所述硼酸与司帕沙星物质的量之比为1.5:1。