1.一种磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯的合成方法,其特征在于具体步骤为:(1)将3.0 5.0g蔗渣木聚糖置于60℃真空干燥箱中干燥至恒重,得干基蔗渣木聚糖;
~
(2)称取2 3g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖于250mL的四口烧瓶中,加入80 100mL分析~ ~纯二甲基甲酰胺为反应溶剂,再加入2 3mL分析纯三乙胺催化剂,搅拌下升温至70 80℃;
~ ~
(3)将5 8g邻苯二甲酸酐溶于10 20mL分析纯二甲基甲酰胺溶剂中,用恒压漏斗缓慢滴~ ~加到步骤(2)混合液中,控制在2 3小时内滴加完毕;继续在80℃连续反应5小时;依次用20~ ~
30mL无水乙醇、10 20mL分析纯丙酮和20 30mL蒸馏水洗涤,然后抽滤得羧酸酯化产物蔗渣~ ~木聚糖邻苯二甲酸酯;
(4)称取0.45 0.74g亚硝酸钠溶于10 20mL蒸馏水中得亚硝酸钠水溶液;
~ ~
(5)称取3 5g亚硫酸氢钠溶于20 45mL蒸馏水中,置于250mL的四口烧瓶中,用恒压漏斗~ ~缓慢滴加步骤(4)所得亚硝酸钠水溶液,控制在50 60分钟内滴加完毕;继续在90℃下反应~
1.5小时,制得氨基三磺酸钠;
(6)将步骤(5)体系温度降至50℃,用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH为8~
9,再加入步骤(3)所得蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯,搅拌下反应4小时;然后用浓度为0.5mol/L的盐酸溶液调节该反应体系的pH为6.5 7.5,继续搅拌10分钟后,用100 150mL无水乙醇沉~ ~淀得磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯粗产物;
(7)将步骤(6)所得磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯粗产物依次分别用20 25mL无水乙~醇、10 15mL分析纯丙酮各洗涤1次,再用20 25mL蒸馏水洗涤2 4次,直到用浓度为0.05mol/~ ~ ~L的硝酸银溶液检测洗涤后的滤液无白色沉淀,抽滤得滤饼;
(8)将步骤(7)所得滤饼置于50℃真空干燥箱中干燥24小时至恒重,得产品磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯。