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专利号: 2015101019692
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.多取代异香豆素衍生物的制备方法,其特征在于制备步骤为:将式II所示取代过氧苯甲酸叔丁酯、将式III所示1,2-二取代乙炔和催化剂、碱、酸、溶剂混匀在氮气保护下加热进行环化反应,反应结束得到式I结构通式所示化合物;

1 4

其中,式I中R-R均选自氢原子、卤素原子、烷基、硫甲基、三氟甲基或烷氧基中的任意

5 6

一种;R,R为苯基或者取代苯基、碳原子总数在1-4的直链或者支链烷基以及三甲基硅烷基;

1 4 5 6

式II中R-R的定义同式I;式III中R 、R的定义同式I;

式II所示取代过氧苯甲酸叔丁酯与式III所示1,2-二取代乙炔的投料物质的量比为

1:1-1:3;反应时间为13-23h。

2.根据权利要求1所述的多取代异香豆素衍生物的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为醋酸钯、二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)或二氯双(甲基异丙基苯基)钌(II)。

3.根据权利要求1所述的多取代异香豆素衍生物的制备方法,其特征在于,所述碱为特戊酸铯、醋酸银、醋酸钠、醋酸钾、六氟锑酸银、碳酸铯或醋酸铯。

4.根据权利要求1或3所述的多取代异香豆素衍生物的制备方法,其特征在于,所述酸为醋酸或特戊酸。

5.根据权利要求1所述的多取代异香豆素衍生物的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲醇、乙醇、三氟乙醇、六氟乙醇、1,2-二氯乙烷、甲苯、水、二氯甲烷、乙腈及1,4-二氧六环中的一种或其组合。

6.根据权利要求1或5所述的多取代异香豆素衍生物的制备方法,其特征在于,所述过氧苯甲酸叔丁酯与所述溶剂的比值为每摩尔过氧苯甲酸叔丁酯对应2~10L溶剂。

7.根据权利要求1所述的多取代异香豆素衍生物的制备方法,其特征在于,所述加热反应采用油浴加热,油浴温度为70-90℃。

8.根据权利要求1所述的多取代异香豆素衍生物的制备方法,其特征在于,所述加热环化反应完成后,将反应移出热源冷却至室温。

9.根据权利要求1所述的多取代异香豆素衍生物的制备方法,其特征在于,所述加热环化反应完成后,还包括浓缩及柱层析纯化的步骤。

10.由权利要求1-9任一项所述的制备方法合成的多取代异香豆素衍生物。