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专利号: 201510109699X
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-02-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种Ni-Mn-Mg-O/MgA12O4重整复合氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)Ni-Mn-Mg-O活性成分的制备

步骤一、首先,按照摩尔比n(Ni):n(Mn):n(Mg)=4:2:1的比例分别称取镍盐、锰盐和镁盐,然后用去离子水先将醋酸镍配制成浓度为0.45~0.60mol/L的水溶液,再将称取的锰盐和镁盐分别加入其中,制成混合水溶液;

步骤二、将混合水溶液置于搅拌器上,在45~55℃恒温和不断搅拌下将浓度为

0.2mol/L的NaOH溶液滴加其中,直至混合水溶液的pH值达到9.5~10.5为止,并继续搅拌20~30min,得到共沉淀悬浮液;

步骤三、将所得共沉淀悬浮液静置2~3小时,离心过滤、洗涤和干燥后制得复合催化剂Ni-Mn-Mg-O活性组分粉体;

2)MgA12O4尖晶石载体的制备

步骤四、按照摩尔比n(Mg)/n(Al)=1/2的比例分别称取铝源和镁源,并用去离子水将NaAlO2配制成0.35~0.45mol/L的水溶液;

步骤五、将NaAlO2水溶液置于搅拌器上,在45~55℃恒温和不断搅拌下,将称取的Mg(OH)2加入其中;再继续加入按照摩尔比n(Na)/n(Cl)=1/1量取的20%HCl溶液,并继续搅拌20~30min,制得水热反应前驱体混合液;

步骤六、将水热反应前驱体混合液置于水热反应釜内,于180℃的电热恒温箱中水热反应4~6h,水热反应结束后冷却卸压,将产物离心过滤、洗涤和干燥后得到前驱体粉体;

步骤七、将前驱体粉体研磨、压片,再置于高温电炉中500~550℃结晶化烧结4~6h,制得MgA12O4尖晶石催化剂载体;

3)Ni-Mn-Mg-O/MgA12O4重整复合催化剂的制备

步骤八、按照质量比1~3:1的比例分别称取复合催化剂Ni-Mn-Mg-O活性组分粉体和MgA12O4尖晶石催化剂载体,并按照两者总质量的0.1~0.15%称取活性炭C,然后将三种物质混合后球磨混合均匀;

步骤九、将球磨混合均匀的物料压片,放入管式气氛炉中,在保护气氛下,于700~

800℃下烧结6~8h,最终制得纯度高、结晶状态好的Ni-Mn-Mg-O/MgA12O4重整复合氧化物催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种Ni-Mn-Mg-O/MgA12O4重整复合氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,所述搅拌器采用恒温磁力搅拌器。

3.根据权利要求1所述的一种Ni-Mn-Mg-O/MgA12O4重整复合氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤八采用刚玉球进行干法球磨。

4.根据权利要求1所述的一种Ni-Mn-Mg-O/MgA12O4重整复合氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤九中保护气氛为氮气。

5.根据权利要求1所述的一种Ni-Mn-Mg-O/MgA12O4重整复合氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤四中铝源为NaAlO2,所述镁源为Mg(OH)2。

6.根据权利要求1所述的一种Ni-Mn-Mg-O/MgA12O4重整复合氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中镍盐、锰盐和镁盐分别为醋酸镍、醋酸锰和醋酸镁。