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专利号: 2015101277891
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种管道化制备邻乙基苯肼盐酸盐的专用装置,其特征在于,所述装置包括:两个带有夹套的管式反应器、两个混合器、三个贮存器、三个计量泵、一个反应釜;其中,第一混合器、第一管式反应器、第二混合器、第二管式反应器、反应釜依次通过导管连接,第一贮存器、第二贮存器各自通过设有截止阀的导管分别设置第一计量泵、第二计量泵与第一混合器连接,第三贮存器通过设有截止阀的导管设置第三计量泵与第二混合器连接,所述的反应釜入口与第二管式反应器的出口连通,所述的反应釜出口设有与后处理系统连通的设有截止阀的管路。

2.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述的第一管式反应器或第二管式反应器各自为单管或者由两组或两组以上管道并联组成。

3.如权利要求1或2所述的装置,其特征在于,所述的第一管式反应器或第二管式反应器管长为1~30m,管道直径为1~30mm。

4.一种用权利要求1所述的装置制备邻乙基苯肼盐酸盐的方法,其特征在于,所述的制备方法为:将原料邻乙基苯胺与HCl的混合水溶液、亚硝酸钠的水溶液分别贮存于第一贮存器、第二贮存器中,并分别通过第一计量泵、第二计量泵连续输入第一混合器中,在第一混合器内混合后进入第一管式反应器,在第一管式反应器内于15~80℃进行重氮化反应,经过

1~60s的停留时间,然后贮存于第三贮存器的还原剂亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的水溶液通过第三计量泵与第一管式反应器内的重氮化反应液同时输入第二混合器中,在第二混合器内混合后进入第二管式反应器,在第二管式反应器内于15~80℃停留0.5~5min后直接进入反应釜中,在反应釜内于70~95℃保温反应1.5~3h,再加入浓盐酸水解,水解完成后反应液经后处理,得到邻乙基苯肼盐酸盐;

其中,所述原料邻乙基苯胺与HCl、亚硝酸钠在重氮化反应中的摩尔流量之比为1:

2.5~3.5:1~1.15;所述原料邻乙基苯胺与还原剂亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的摩尔流量之比为1:2.5~5。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,物料由计量泵输送至混合器中时,通过控制流速来达到反应所需的投料比。

6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述在第一管式反应器内进行重氮化反应的温度为30~60℃。

7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,用于水解的浓盐酸中HCl的物质的量为邻乙基苯胺物质的量的4.5~8.0倍。

8.如权利要求4或7所述的制备方法,其特征在于,所述盐酸水溶液水解的反应时间为

25~35min,反应温度为90~95℃。

9.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述后处理的方法为:水解完成后反应液趁热用有机溶剂萃取,分液,移除有机相,水相冷却至20℃以下,过滤,滤饼干燥即得邻乙基苯肼盐酸盐;所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯或氯苯。