欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2015101619564
申请人: 绥化学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-11-27
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种石墨烯-介孔二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1、采用改进的Hummer’s法,以石墨为原料,制备氧化石墨:将装有浓硫酸和浓磷酸的反应器置于冰水浴中,浓硫酸和浓磷酸的体积比2∶1~15∶1,冷却至0℃,加入1g石墨粉,激烈搅拌中缓慢加入3g KMnO4,维持体系温度不超过20℃反应1h,将其转移至35~45℃水浴反应30min,逐步加入46mL去离子水,温度升至98℃继续反应40min,混合物由棕褐色变成亮黄色,用140ml去离子水和质量分数30%的H2O2溶液处理,中和未反应的高锰酸钾,过滤,用稀HCl反复洗涤滤饼至滤液无SO42-后,继续用去离子水洗涤至滤液近中性,干燥即得到氧化石墨;

步骤2、制备氧化石墨烯溶液:加入步骤1得到氧化石墨,进行超声分散后,离心分离除去未剥离的氧化石墨和杂质,直到形成棕褐色均匀的氧化石墨烯溶液;得到的氧化石墨烯溶液稳定存在至少1~24小时;

步骤3、石墨烯-二氧化硅气凝胶的制备:将NaOH水溶液、硅源及步骤2得到的氧化石墨烯水溶液,依次缓慢滴加到持续搅拌的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中,反应物的摩尔比为0.12CTAB∶1硅源∶0.6NaOH∶100H2O∶χ氧化石墨烯,反应1~12h,室温陈化,加入还原剂后,置于70~100℃烘箱中反应1~10h,所述还原剂选自:抗坏血酸、抗坏血酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠,得到水凝胶,将得到的反应产物进行洗涤,在真空冷冻干燥机中-70~-90℃干燥

12~24h,得到未去除模板剂的石墨烯-二氧化硅气凝胶;

步骤4、石墨烯-介孔二氧化硅气凝胶的制备:将步骤3得到的气凝胶去除模板剂十六烷基三甲基溴化铵,得到石墨烯-介孔二氧化硅气凝胶。

2.根据权利要求1所述的石墨烯-介孔二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤2中所述超声分散的超声频率为20~60KHz;所述离心分离的转速为1000~6000转/分。

3.根据权利要求1所述的石墨烯-介孔二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,优选的步骤3中所述氧化石墨烯与硅源的质量比为1∶8~1∶40,其中,所述硅源选自:正硅酸乙酯、硅酸钠、天然膨润土、皂石。

4.根据权利要求1所述的石墨烯-介孔二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤3中所述还原剂与氧化石墨烯的质量比为5∶1~200∶1。

5.根据权利要求1所述的石墨烯-介孔二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤4中所述去除模板剂的方法为焙烧法,将气凝胶放在马弗炉中煅烧,升温至400~700℃,每

10min升温15℃,并在该温度下保持1~6h,自然冷却至室温。

6.根据权利要求1所述的石墨烯-介孔二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤4中所述去除模板剂的方法为溶剂萃取法,在步骤3得到石墨烯-二氧化硅水凝胶后,以EtOH/CH3COONa为萃取剂,去除十六烷基三甲基溴化铵;将去除模板剂的水凝胶进行洗涤,在真空冷冻干燥机中-70~-90℃干燥12~24h,得到气凝胶。