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专利号: 2015101893342
申请人: 西南交通大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种光磁双响应的Pickering乳液聚并反应体系,其特征在于,按照下述步骤制得:

(1)将8.1g的FeCl3·6H2O加入到30mL去离子水中,500rpm磁力搅拌至完全溶解得到FeCl3溶液;将7.2g的FeCl2·4H2O加到20mL去离子水中,500rpm电动搅拌,同时加入4mL 

36%的浓盐酸,搅拌至完全溶解得到FeCl2溶液;将29mL的FeCl3溶液加到FeCl2溶液中,补充

47mL去离子水,500rpm电动搅拌均匀,向混合液中加入40mL氨水,1000rpm剧烈电动搅拌30分钟后即得纳米Fe3O4颗粒;用磁铁放置在烧杯底部将溶液中的纳米Fe3O4颗粒沉淀下来,然后弃上清液,用去离子水洗涤,超声均匀分散,1000rpm剧烈电动搅拌,再用磁铁放置在烧杯底部,将溶液中的纳米Fe3O4颗粒沉降下来,重复上述操作3~5次直至上清液透明;加入

1mol/L的四甲基氢氧化铵水溶液,直至完全淹没纳米Fe3O4颗粒,500rpm电动搅拌过夜,真空干燥烘干,即得分散性良好的纳米Fe3O4颗粒;

(2)将14mL冰醋酸加到4mL去离子水中,500rpm磁力搅拌至溶液无气泡;将3mL钛酸丁酯加到12mL无水乙醇中,500rpm电动搅拌至溶液澄清透明;将8mL的浓度为1.25mg/mL的纳米Fe3O4颗粒与乙醇的混合溶液倒入钛酸丁酯/无水乙醇溶液中,超声分散20分钟;将分散好的含钛酸丁酯、纳米Fe3O4颗粒、乙醇的混合溶液重新置于500rpm电动搅拌环境中,待溶液搅拌均匀后,将冰醋酸水溶液以大约15秒/滴的滴速逐滴滴加到含钛酸丁酯、纳米Fe3O4颗粒、乙醇的混合溶液中,并伴随着760rpm电动搅拌120分钟;待混合溶液颜色由灰黑色向乳白色完全转变后,将磁铁放置在烧杯侧壁,吸引混合液中生成的Fe3O4/TiO2纳米颗粒,倒去上层清液及底层沉淀,用无水乙醇将磁性吸附在侧壁上的灰白色的Fe3O4/TiO2纳米颗粒洗脱下来,超声分散5分钟使得Fe3O4/TiO2纳米颗粒重新分散均匀;重复上述操作5次,得到纯净的Fe3O4/TiO2纳米颗粒,将含纯净的Fe3O4/TiO2纳米颗粒的无水乙醇在60℃干燥箱中烘干,最终得到Fe3O4/TiO2纳米颗粒;

(3)将得到的Fe3O4/TiO2颗粒在研钵中充分研磨成均一的细粉,将细粉末转移至一培养皿中,在马弗炉中500℃条件下煅烧;将煅烧后的粉末研磨成细粉,转移至烧杯中,加入3倍体积的质量百分比为30%的H2O2溶液,超声分散5分钟,黑暗条件下500rpm电动搅拌4小时,

45℃下烘干;用注射器量取0.3mL十二烷基三氯硅烷,加到5.7mL正己烷中配成质量百分比

5%的十二烷基三氯硅烷稀溶液,超声分散均匀;将烘干的H2O2改性后的Fe3O4/TiO2粉末加到质量百分比5%的十二烷基三氯硅烷稀溶液中,超声分散5分钟,500rpm电动搅拌12小时,期间补充正己烷,避免正己烷挥发;将上述搅拌液在15000rpm下常温离心10分钟,弃上清液,沉淀在45℃下烘干;以上烘干粉末用药匙压细,将细粉末均匀分散于正己烷中,在UV光照射下磁力搅拌24小时,紫外灯波长254nm,功率12W,溶液距离紫外灯10~15cm,期间不断补充正己烷以维持初始溶液液面;搅拌24小时后的溶液45℃下烘干,研磨,即得改性的Fe3O4/TiO2复合颗粒;

(4)将0.1g的Fe3O4/TiO2复合颗粒溶解于10mL正己烷中,超声分散5分钟,向超声分散后的溶液中加入10mL浓度为0.01mol/L的滴有2~3滴甲基橙指示剂的NaOH碱性溶液;手提式高速匀浆机在15000rpm转速下乳化1分钟,即得到黄色Pickering乳液A;将0.1g的Fe3O4/TiO2复合颗粒溶解于10mL正己烷中,超声分散5分钟,向超声分散后的溶液中加入10mL的

0.01mol/L盐酸水溶液;手提式高速匀浆机在15000rpm转速下乳化1分钟,即得到无色Pickering乳液B;将乳液A和乳液B分别取出,放入油相溶剂正己烷中,借助磁铁定向移动,使其相互靠近,在紫外灯照射一段时间后,A乳液和B乳液聚并为一个乳液,内部发生酸碱中和反应,因酸过量,乳液显红色。