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专利号: 2015101988183
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:无效专利
更新日期:2023-08-08
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种无水多级多孔硼酸钙微球的低温水热-热转化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将2-10ml碱溶液加至10ml钙盐溶液中,混合均匀,得混合溶液;

所述碱溶液为氨水、尿素溶液、乙二胺、盐酸羟胺溶液中的一种;

(2)控制Ca/B摩尔比,将硼酸或硼砂的固体粉末加至混合溶液中,补加10-20ml水,搅拌

10-15 min,得料浆液;

(3)将料浆液置于水热反应釜内,升温至90-150ºC,恒温反应6.0-18.0h后冷却至室温,得水热产物;

(4)将水热产物依次经过洗涤、过滤,70ºC下干燥12.0 h,得水合硼酸钙Ca4B10O19 7H2O微球;

(5)将Ca4B10O19 7H2O微球置于焙烧炉,一定升温速率升温至650-750℃,焙烧1.0-12.0h后自然冷却至室温,得粗产物;

(6)将粗产物依次经过洗涤、过滤,70ºC下干燥24.0 h,得无水多级多孔硼酸钙Ca(BO2)2微球;所述Ca4B10O19 7H2O微球中86.0-93.0%的直径分布在0.5-5.0μm,所述多级多孔Ca(BO2)2微球中89.0-96.0%的直径分布在1.0-6.0μm。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述Ca/B摩尔比为1:2-4。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述钙盐为氯化钙或硝酸钙,所述钙盐溶液的浓度为0.5-0.8mol/L。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述尿素溶液的浓度为0.5mol/L,所述盐酸羟胺溶液的浓度为0.4mol/L。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述升温速率为1-10ºC/min。