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专利号: 2015102067710
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-10-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1. 一种利用气相色谱-质谱GC-MS/MS-SRM快速定量白酒中尿素的方法,其特征在于 白酒样品仅需进行MTBSTFA衍生反应后就可通过GC-MS/MS-SRM方法快速定量其中微量 的尿素,步骤为: (一) 使用,叔丁基二甲硅烷甲基三氟乙酰胺MTBSTFA对尿素和内标C13-尿素标 准品溶液进行衍生化处理 a、 用超纯水配制100mgI71尿素及内标C13-尿素的标准品贮存液,用超纯水将其稀释 至ImgT1的尿素及内标C13-尿素作为标准使用液,4°C冰箱保存; b、 分别取100ML浓度为ImgI71的尿素及内标C13-尿素标准使用液置于2mL样品 瓶、氮吹吹干、加50ML二氯甲烷再次吹干、加50MLMTBSTFA衍生剂和50ML乙腈100°C反 应60min、待进样检测; (二) 使用赛默飞世尔TSQ8000型三重四级杆气相色谱质谱联用仪TriplusRSH GC1310TSQ8000检测尿素及内标C13-尿素确定特征离子并建立选择性反应监测GC-MS/ MS-SRM方法; GC条件:进样口温度250 °C,载气He,流速ImLmin-1,不分流进样,色谱柱为TG-5MS, 30mX0. 25mmX0• 25Mm,ThermoScientific,升温程序为: 起始温度50.0°〇、持续1.00 1^11,以20.01:111111-1升温至170.01:、持续5.00 111111,再 以4.0°〇1^1^升温至200.0°〇、持续3.00 1^11,以4.0°〇11111^升温至280.0°〇、持续10.00 min; MS条件:EI电离源,电子能量70eV,扫描范围40~300amu,离子源温度300°C,离子传 输线温度280°C,得到尿素及内标C13-尿素检测结果; 根据衍生化处理后的尿素定性离子231、147、149和173,内标C13-尿素定性离 子232、147、149和174 ;建立GC-MS/MS-SRM检测方法,选择特征离子对231-147和 232-147分别用于尿素及内标C13-尿素两种物质的定量;数据分析使用Nist2011 ; (三) 使用GC-MS/MS-SRM方法制作尿素标准曲线对不同白酒中尿素进行准确定量 (1) 尿素标准曲线制作:将ImgI71尿素标准品储备液梯度稀释成一系列标准使用 液,分别加入100ML浓度200PgI71的内标C13_尿素,以尿素/C13-尿素峰面积比为横坐 标,尿素/C13-尿素浓度比为纵坐标绘制尿素标准曲线; (2) 白酒样品预处理:取100ML待测的酒样+100ML内标C13-尿素于2mL样品瓶、氮 吹吹干、加50ML二氯甲烷再次吹干、加50MLMTBSTFA衍生剂和50ML乙腈100°C反应60 min、待进样检测; (3) 白酒中尿素的定量分析 使用GC-MS/MS-SRM方法对白酒样品进行检测,通过尿素标准曲线进行定量。