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专利号: 2015102098051
申请人: 衢州学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种催化合成三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于包括以下步骤:

(a)将二价金属盐和三价金属盐混合水溶液与氢氧化钠和碳酸钠混合水溶液混合,所述的二价金属盐和三价金属盐混合溶液中二价金属离子和三价金属离子摩尔比为2~4:1,所述的二价金属盐为Mg(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Mn(NO3)2·4H2O中的一种或多种的混合物,所述的三价金属盐为Al(NO3)3·9H2O或Fe(NO3)3·9H2O或两者的混合物,调整溶液pH值为8.5~10.5后,于50~75℃老化15~25h,过滤得到滤饼,将滤饼洗涤至中性,再在70~90℃下干燥10~15h,研磨得催化剂前体;

(b)将步骤(a)得到的催化剂前体在400~550℃焙烧2~5h,冷却,然后加入到KF水溶液中,室温下搅拌20~48h,过滤、水洗并真空干燥后,在400~550℃下焙烧3~8h,冷却,制得催化剂;

(c)将步骤(b)得到的催化剂与乙酸乙酯、三氟乙酸乙酯按质量比为0.001~0.05:2~

5:1,在40~60℃下反应5~10h,精馏、冷却得到缩合产物,再向得到的缩合产物中加入甲酸和乙酸乙酯的混合溶液,在30~55℃下反应0.5~3h,冷却,过滤,将滤液减压精馏,得到三氟乙酰乙酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的催化合成三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于所述的二价金属盐和三价金属盐的总摩尔数与氢氧化钠和碳酸钠的总摩尔数之比为0.4~0.5:.1。

3.根据权利要求1所述的催化合成三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于所述的氢氧化钠和碳酸钠混合溶液中氢氧化钠与碳酸钠的质量比为4~10:1。

4.根据权利要求1所述的催化合成三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于所述的KF与二价金属盐和三价金属盐的总摩尔数之比为1:10~25。

5.根据权利要求1所述的催化合成三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于所述的甲酸和乙酸乙酯的混合溶液与三氟乙酸乙酯的质量比为0.5~1.5:1。

6.根据权利要求1所述的催化合成三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于所述的甲酸和乙酸乙酯的混合溶液中甲酸与乙酸乙酯的质量比为1:0.3~3。