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专利号: 201510221746X
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种添加氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末的氮化硅基自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,原料组分体积百分比为:微米氮化硅57-70%,纳米氮化硅5-15%,微米碳化钛

5-15%,氧化铝3.2%,氧化钇4.8%,氧化铝包覆六方氮化硼2-15%;

包括步骤如下:

(1)取粒径3-10μm的六方氮化硼粉末和分散剂聚乙二醇混合于蒸馏水配成3-8g/L的六方氮化硼悬浮液,分散剂添加量为六方氮化硼质量的3-5%。加入pH值为4.5的乙酸-乙

3+

酸钠缓冲溶液,超声分散并搅拌加热到30℃-40℃,缓慢滴加Al 浓度为0.1-0.2mol/L的硝酸铝溶液,所述硝酸铝溶液的加入量按照摩尔比BN∶Al=1∶0.5-1计,再缓慢滴加氨水至反应液pH值为7.0-7.5,滴加完毕保持温度30℃-40℃反应1.5-2.5h,然后静置陈化,沉淀过滤、清洗、离心、真空干燥得到表面包覆氢氧化铝的六方氮化硼复合粉末,经过真空煅烧,制得粒径4-12μm的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末;

(2)按比例,分别称取微米氮化硅,纳米氮化硅,微米碳化钛,以适量无水乙醇为分散介质,分别配置成微米氮化硅、微米碳化钛悬浮液和纳米氮化硅悬浮液,充分搅拌的同时超声分散15-20min;将分散好的微米氮化硅、微米碳化钛悬浮液和纳米氮化硅悬浮液混合,再按比例加入所述的氧化铝、氧化钇,充分搅拌并超声分散15-20min;得复相悬浮液(3)将上述复相悬浮液倒入球磨罐中,充入氩气或者氮气作为保护气体,加入球磨球,球磨36-48h,得球磨后混合物,按比例称取步骤(1)的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末,以无水乙醇为分散介质,配成悬浮液,超声分散10min;将所得悬浮液加入球磨后的混合物中,充入氩气或者氮气作为保护气体,加入球磨球,继续球磨8-12h。然后取出球磨液置于干燥箱中,在100-120℃条件下真空干燥24-36h;干燥完全后将所得混合粉料过200目筛,得混合粉料,密封备用;

(4)采用真空热压烧结工艺,将步骤(3)制得的混合粉料压模烧结成型。

2.如权利要求1所述的添加氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末的氮化硅基自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于所述原料组分体积百分比为微米氮化硅62-67%,纳米氮化硅10%,微米碳化钛10%,氧化铝3.2%,氧化钇4.8%,氧化铝包覆六方氮化硼5-10%。

3.如权利要求1所述的添加氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末的氮化硅基自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的搅拌加热是在数显集热式磁力搅拌器中磁力搅拌并加热。

4.如权利要求1所述的添加氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末的氮化硅基自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述pH缓冲溶液添加量为8-15mL/100mL蒸馏水,进一步优选pH缓冲溶液添加量为10-11mL/100mL蒸馏水;优选pH缓冲溶液pH值为

4.5。

5.如权利要求1所述的添加氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末的氮化硅基自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的氨水,是用质量百分比为28%的浓氨水用蒸馏水稀释5-10倍,得到pH值为6.5-8.5的氨水溶液。

6.如权利要求1所述的添加氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末的氮化硅基自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的静置陈化,是将悬浮液进行静置10-12小时,使反应物充分沉淀;所述洗涤是分别用蒸馏水洗涤2-3次、无水乙醇洗涤2-3次。

7.如权利要求1所述的添加氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末的氮化硅基自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的真空煅烧,是将干燥完全的氢氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末置于氧化铝坩埚中,在真空热压烧结炉中真空煅烧,升温速率为

8-12℃/min,烧结温度为1100-1200℃,保温时间为1.5-2.5h,制得氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末。

8.如权利要求1所述的添加氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末的氮化硅基自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的球磨球为硬质合金(YG8)球,球磨球的添加量为各组分原料总质量的10倍。

9.如权利要求1所述的添加氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末的氮化硅基自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中真空热压烧结工艺,是先将粉末装入石墨模具中,冷压成型15min再进行热压烧结。

10.如权利要求1所述的添加氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末的氮化硅基自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中热压烧结参数为:热压烧结温度

1650-1700℃,保温时间45-75min,压力25-30MPa,升温速率10-20℃/min。