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专利号: 201510235169X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种苯氧乙酸的连续化合成方法,其特征在于将苯酚钠水溶液与氯乙酸钠水溶液同时滴加到带有加热套管的恒压漏斗中混合反应,使其在恒压漏斗保留10~15min,反应液然后溢流到装有15~20℃稀盐酸或稀硫酸的三口烧瓶中,用稀盐酸或稀硫酸调节pH=5-6,再室温搅拌0.8-1.2小时,抽滤,得到白色结晶粉末苯氧乙酸,具体包括如下步骤:

1)用水将固体Na2CO3溶解得到Na2CO3溶液,搅拌下将该Na2CO3溶液缓慢滴加到氯乙酸中,即得无色氯乙酸钠溶液,待用,所述Na2CO3溶液浓度为18-22%,Na2CO3与氯乙酸的投料摩尔比为1:2.2-2.5;

2)向干净的烧瓶中加入固体苯酚和水,氮气保护下,缓慢滴加40%的氢氧化钠溶液,滴加时控制温度在35℃以下,得到苯酚钠水溶液;

3)将步骤1)得到的氯乙酸钠水溶液与步骤2)得到的苯酚钠水溶液同时滴加到带有加热套管的恒压漏斗中,在90-100℃下反应,使其保留时间保持在10-15 min,反应液然后溢流到装有15~20℃稀盐酸或稀硫酸的三口烧瓶中,用稀盐酸或稀硫酸调节pH=5-6,再在室温搅拌0.8-1.2小时,抽滤,得到白色结晶粉末苯氧乙酸。

2.根据权利要求1所述的一种苯氧乙酸的连续化合成方法,其特征在于苯酚钠与氯乙酸钠投料摩尔比为1.0: 1.0 1.05。

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3.根据权利要求1所述的一种苯氧乙酸的连续化合成方法,其特征在于步骤1)该Na2CO3溶液滴加时间为16-20min。

4.根据权利要求1所述的一种苯氧乙酸的连续化合成方法,其特征在于步骤2)中苯酚和氢氧化钠的投料摩尔比为1:1.1-1.2。

5.根据权利要求1所述的一种苯氧乙酸的连续化合成方法,其特征在于步骤2)中苯酚和水的投料质量比为1:1.2-1.3。

6.根据权利要求1所述的一种苯氧乙酸的连续化合成方法,其特征在于步骤3)中室温为22-25℃,搅拌时间为1小时。